Сорбент - наносенок
Cтраница 1
Сорбенты наносят на стеклянные, алюминиевые, полиэтилснтс-рсфталатные или другие полимерные пластины. В качестве связующего вещества для удерживания сорбента на подложке применяют гипс, крахмал, силикаты щелочных металлов и органические клеи. К адсорбенту часто добавляют люминесцентный индикатор для детектирования веществ, поглощающих в УФ области света. Выпускают также двухфазные пластины ТСХ, покрытые двумя адсорбентами. К ним относятся пластины с зоной для концентрирования проб, у которых полоса 2 - 2.5 см покрыта адеорбционно-неактив-ным адсорбентом ( силикагслем с диаметром пор 500 нм или диатомитом), а остальная часть покрыта обычным силикагелсм. Первый слой называется прсдадсорбпионным. Такие пластины широко применяют в биохимии, клинической химии, фармацевтике. Качество ТСХ-аналюа на них мало зависит от размера стартового пятна, объема и количества нанесенной пробы, так как нанесенные зоны концентрируются в виде узких полос на границе адсорбентов и далее хроматофафируготся в виде пятен малого продольного размера. [1]
 |
Схема прибора для хромато-графирования горизонтальным проточным методом на закрепленном слое.| Схема прибора для круговой хроматографии в тонком слое. [2] |
Слой сорбента наносят на пла-стинку обычным способом, а затем часть слоя снимают в виде шестиугольников, как показана на рис. IV. [3]
Для определения чувствительности детектора на сорбент наносят определенное количество вещества q и на полученной хроматограмме измеряют площадь пика. [4]
В элюционном варианте на слой сорбента наносят капли ( объемом 1 - 5 мкл) анализируемого р-ра и погружают край пластинки в элюент, к-рый находится на дне герметично закрываемой стеклянной камеры. Элюент продвигается по слою сорбента под действием капиллярных и гравитационных сил; анализируемая смесь перемещается в том же направлении. [5]
Пользуясь зависимостью (IV.13), предварительно проводят калибровку по чистым индивидуальным веществам; на слой сорбента наносят различные, но точно известные количества вещества, затем хроматографируют, соблюдая стандартные условия опыта. [6]
Для разделения веществ с близкими значениями R / предложено применять так называемую коническую ТСХ [392], при которой слой сорбента наносят на внутреннюю поверхность стеклянного усеченного конуса. Однако техника работы при этом усложняется. [7]
К концу заполнения колонки над поверхностью сорбента должен быть слой элюента около 2 - 3 мм. Затем на сорбент наносят концентрированный раствор исследуемой смеси ( объем раствора не должен быть больше V16 объема колонки) и открывают нижний кран. [8]
Тонкий смой сорбента наносят на квадратные и прямоугольные стеклянные пластинки различных размеров. [9]
В большинстве случаев сорбент наносят на пластинку в виде водной суспензии, после чего пластинки подсушивают. Для нанесения на пластинку тонких слоев носителя существует несколько способов. Наиболее простой способ - это разравнивание на пластинке сорбционной массы при помощи валика из нержавеющей стали, на концах которого сделаны утолщения. Расстояние между этими утолщениями должно быть на 10 - 12 мм меньше ширины пластинки. При медленном перемещении валика по пластинке получается ровный слой носителя, а края ее ( на 5 - 7 мм) свободны от сорбента. При осмотре на просвет слой носителя должен быть равномерным, без полос и неровностей. Для испытания на прочность сцепления по слою слегка проводят стеклянной палочкой, и он при этом не должен отрываться от пластинки. [10]
 |
Камера для хроматографи-рования с незакрепленным слоем адсорбента. [11] |
Этот процесс нужно проводить как можно быстрее, так как через 3 - 4 мин с момента добавления воды гипс начинает схватываться. Полученную однородную суспензию сорбента наносят на пластинку несколькими способами: а) наливают необходимое количество суспензии на пластинку и разравнивают слой, наклоняя пластинку в разные стороны или распределяя его линейкой или стеклянной палочкой; б) погружают пластинку в суспензию, вынимают ее и высушивают; в) распыляют суспензию по пластинке распылителем; г) используют механические распределяющие устройства. В последнем случае воспроизводимость толщины слоя значительно лучше, чем в первых трех. Последний способ намного удобнее, если требуется приготовить большое количество пластинок. [12]
Предварительный подбор растворителя или смеси растворителей для проявления осуществляют следующим образом. На пластинку с сорбентом наносят несколько проб раствора вещества и после высыхания на каждую пробу наносят по 2 - 3 капли разных растворителей или их смесей ( объем жидкости должен быть одинаковым); после окрашивания хроматограммы видны кольца отдельных компонентов смеси и эффективность их разделения в каждой пробе. [13]
 |
Хроматограммы двух различных смесей красителей, полученные с применением микроциркулярного способа разделения. [14] |
Для выбора растворителя можно рекомендовать применение микроциркулярного способа, сущность которого заключается в следующем. На стеклянную полоску со слоем сорбента наносят, как обычно, несколько проб вещества на расстоянии 2 см друг от друга. [15]
Страницы: 1 2