Приготовленный сорбент
Cтраница 1
Приготовленный сорбент просушивают в воздушном термостате, разогретом до 70 - 100 С, в течение 3 - 4 ч и заполняют им газо-хроматографическую колонку. [1]
 |
Установка для нанесения неподвижной фазы на твердый носитель фильтрационным способом. / - стеклянный фильтр. 2 - колба Бунэена. i - трехходовой кран. [2] |
Приготовленный сорбент просушивают в воздушном термостате, разогретом до 70 - 100 С, в течение 3 - 4 ч и заполняют им газохроматографическую колонку. [3]
Приготовленный сорбент загружают в колонку, устанавливают в термостат хроматографа и дополнительно активируют при 50 С в течение 2 - 3 ч в токе газа-носителя. [4]
Приготовленным сорбентом заполняют колонку при помощи вакуум-насоса. При этом один конец колонки закрывают стекловатой и присоединяют к вакуум-насосу, а к другому концу подсоединяют воронку, куда небольшими порциями засыпают сорбент. Включают насос и, при легком постукивании по колонке, происходит заполнение ее сорбентом. [5]
Сухую чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом с помощью водоструйного насоса. Не подсоединяя выходной конец к детектору, кондиционируют колонку в режиме программированного нагрева от 50 до 250 С при скорости подъема температуры 1 С / мин и скорости газа-носителя не менее 20 мл / мин. По достижении 250 С колонку выдерживают при этой температуре в течение 18 часов. [6]
Промытые ацетоном колонки заполняют приготовленными сорбентами под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. [7]
К открытому концу подсоединяют воронку и заполняют колонку приготовленным сорбентом при воздействии ручного вибратора или при постукивании по ней палочкой до тех пор, пока в нее не перестанет входить сорбент. [8]
Точное определение массы неподвижной жидкости путем экстракции ее из приготовленного сорбента ( после завершения опытов), испарения растворителя и взвешивания остатка [98] позволило получить результаты ( 3 4817 г) со стандартным отклонением 0 0052 г. Следует иметь в виду, что погрешность определения величины удерживания может быть связана с летучестью примесей или самой неподвижной жидкости ( уменьшение ее количества в процессе анализа рассчитывается на основании величин давления насыщенного пара при температуре опыта и расхода газа-носителя), химическим взаимодействием неподвижной жидкости или присутствующих в ней примесей с газом-носителем ( например, в случае сквалена, присутствующего в сквалане и подвергающегося окислению [105]), пробой, твердым носителем или материалом колонки. Летучие примеси удаляются путем кондиционирования колонки в потоке газа-носителя в течение 6 - 30 час. [9]
Предварительно промытую органическим растворителем и тщательно высушенную колонку ( U - или W-образную металлическую или стеклянную) заполняют приготовленным сорбентом. При этом насыпают небольшими порциями через воронку, постукивая по трубке вакуумным шлангом. [10]
Ацетон выпаривают на водяной бане при непрерывном помешивании. Приготовленный сорбент отсеивают от пыли. [11]
Промытую этиловым спиртом и высушенную колонку устанавливают вертикально, укрепляя в держателях штатива. Приготовленный сорбент мелкими порциями засыпают в колонку так, чтобы слой сорбента на 5 мм не доходил до верхнего фланца колонки. Затем колонку устанавливают в термостат прибора. При температуре 200 С через колонку пропускают водород со скоростью 60 мл / мин в течение 3 ч, после чего выходной конец колонки присоединяют к детектору. [12]
Промытую этиловым спиртом и высушенную колонку устанавливают вертикально, укрепляя в держателях штатива. Приготовленный сорбент мелкими порциями засыпают в колонку так, чтобы слой сорбента на 5 мм не доходил до верхнего фланца колонки. [13]
Равномерно ( осторожно) периодически перемешивая шпателем образовавшуюся суспензию, испаряют растворитель на водяной бане. Затем приготовленный сорбент охлаждают в эксикаторе. [14]
Колонку длиною 5 м и диаметром 4 мм промывают ацетоном и сушат до исчезновения его запаха. При периодическом постукивании заполняют колонку приготовленным сорбентом так, чтобы слой сорбента на 5 мм не доходил до верхнего фланца. Неплотно закрыв стеклянной ватой концы колонки устанавливают ее в термостат хроматографа и проводят тренировку колонки: не присоединяя колонку к прибору, пропускают через нее газ-носитель азот со скоростью 80 мл / мин в течение 10 ч при температуре 120 С, после чего выходной конец колонки соединяют с ионизационно-пламенным детектором. [15]
Страницы: 1 2