Состав - элюат
Cтраница 1
 |
Блок-схема жидкостного хроматографа высокого давления. [1] |
Состав элюата непрерывно контролируют детектором. [2]
 |
Схема устройства хроматографа для жидкостной хроматографии при высоких давлениях. [3] |
С помощью детекторов контролируется состав элюата, вытекающего из колонки. Универсального детектора для жидкостной хроматографии, к сожалению, не существует. [4]
Возможности кондуктометрии в качестве универсального метода регистрации состава элюатов известны уже много лет. [5]
Ввиду того что в ионообменной хроматографии элюентом обычно служит сильный электролит, непрерывный контроль за составом элюата путем измерения его электропроводности практически невозможен, за исключением отдельных случаев. [6]
В результате элюирования растворителем обычно получают более разбавленные пробы относительно большого объема, что позволяет осуществить несколько аналитических определений состава элюата. Однако концентрации анализируемых соединений в нем обычно ниже предела их обнаружения, поскольку увеличение объема пробы приводит к ее разбавлению. При чрезмерном уменьшении объема растворителя, используемого для элюирования, извлечение проходит неполностью. Некоторые трудности, с которыми сталкиваются при удалении излишков растворителя, рассматриваются в разделе Экстракционные методы. Недостатком метода элюирования, из-за которого многие авторы предпочитают термическую десорбцию, является также токсичность наиболее эффективных из обычно используемых элюентов, например бензола, толуола, сероуглерода. Как будет показано далее, жидким диоксидом углерода особенно целесообразно вести элюирование с активного угля. [7]
Главным недостатком адсорбционной колоночной хроматографии липидов является сложность обнаружения веществ в элюате. Обычно хроматографические фракции упаривают досуха и взвешивают или определяют состав элюата методом ТСХ. [8]
Ионы элюентов, применяемых в ионной хроматографии, должны иметь низкие значения е, а анализируемые ионы - достаточно высокие. Обсуждение принципов действия детекторов, работающих в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, разделено на две части: 1) при прямой регистрации состава элюата; 2) после получения производных. [9]
Обычные универсальные детекторы непрерывного действия в данном случае не применимы. Многие физико-химические свойства ионных растворов можно было бы оценивать количественно, но в связи со сложностью состава элюента их детектирование в ряде случаев не проводят. Поскольку о бычно разные соединения, входящие в состав элюата, по-разному поглощают в видимой и УФ-областях, эти методы детектирования малоэффективны. Эти же трудности встречаются при использовании атомно-абсорбцион-ной спектроскопии. При измерении поглощения света целесообразно применять полихроматическое излучение, но это ведет к снижению чувствительности и точности детектирования. Поэтому чаще всего отбирают последовательные малые фракции элюата и анализируют их соответствующими методами. Эту операцию удобно проводить с помощью автоматического коллектора фракций. [10]
 |
Схема непрерывного адсорбционного метода выделения растворенных веществ. [11] |
После десорбции адсорберы передаются на стадию регенерации. Регенерация происходит без перегрузки адсорбента. В зависимости от природы ионита оставшихся после десорбции веществ и состава элюата режим десорбции различен. Регенерация катионитов после извлечения алкалоидов достигается промывкой последовательно щелочью, водой, кислотой и снова водой. [12]
Во фронтальном анализе поток чистого газа-носителя в заданное начальное время быстро заменяется потоком газа, содержащего разбавленный пар пробы. Если этот пар достаточно разбавлен, поведение каждого компонента можно снова рассматривать как независимое от других компонентов. На выходе из колонки состав элюируемого газа изменяется последовательными ступенями до тех пор, пока состав элюата не станет таким же, как состав смеси, поступающей в колонку. Можно показать, что в рамках теории линейной хроматографии записываемый сигнал пропорционален интегралу сигнала, получаемого в элю-ентной хроматографии. Преимуществом этого метода над злю-ентной хроматографией является более сильный сигнал. Недостатками являются требования намного большего объема пробы, трудности в ее испарении и приготовлении смеси постоянного состава, и трудности в обработке данных обычными методами - при помощи ленточного самописца и цифрового интегратора. [13]
Эти приборы просты и почти не требуют внимания со стороны аналитика. Однако они редко применяются для аналитических целей в ионообменной хроматографии, так как в большинстве систем изменения в составе элюата вызывают относительно небольшие изменения электропроводности. [14]
Термокондуктометрическая ячейка представляет собой металлический блок с двумя каналами, через которые протянута электрически обогреваемая проволока, так что между блоком и проволокой существует разница температур. Сопротивление нагретой проволоки является функцией температуры, а она в свою очередь зависит от теплопроводности газовой смеси в измерительном канале. При сравнении сопротивлений двух проволок ( находящейся в канале, через который проходит чистый газ-носитель, и находящейся в канале, через который проходит газ-носитель после разделительной колонки) получают величину, пропорциональную составу элюата. Такие измерительные ячейки при применении водорода или гелия обладают большой чувствительностью. Вследствие простоты и универсальности термокондуктометрические детекторы находят широкое применение. [15]
Страницы: 1 2