Состав - элюат
Cтраница 2
Применение высокоселективных детекторов в жидкостной хроматографии очень ограничено. Большинство из них основано на измерении электрических характеристик, что неосуществимо для многих анализируемых веществ. В литературе описаны системы, основанные на измерении электропроводности растворов, диэлектрической проницаемости и вольт-амперных зависимостей. Для количественной оценки состава элюата применяют радиоактивные и атомно-абсорбционные методы определения. [16]
 |
Выходные кривые при. [17] |
Вводимые в колонку ионы, содержащиеся в элюанте, вытесняют ион А из ионита. Поэтому в раствор, выходящий из колонки ( в элюат), пер - v вьш переходит, ион А. Из ионов, содержащихся в разделяемой смеси, наименее сорбируемый -; ион В. Поэтому ионит приходит в равновесие с ионом В быстрее, чем с ионами С и Д, и первым ( после иона А) переходит в элюат. Некоторый объем элюата содержит только ион В. Но как только ионит приходит в равновесие с ионом С, а потом и с ионом Д, они также, последовательно, переходят в элюат. После того как равновесие между ионитом и раствором достигнуто, ионит перестает изменять состав раствора и состав элюанта перестает отличаться от состава элюата. [18]
Интересное сравнительное исследование неподвижных жидких фаз проведено МакРейнольдсом [54], который попытался сравнить характеристики удерживания ряда фаз с их способностью разделять соединения различных классов. Этот подход также полезен при оценке характеристик и проверке работы новых колонок и для выявления изменений, возникающих в колонке при эксплуатации. К настоящему времени накоплены большие массивы данных по удерживанию, которыми можно теперь руководствоваться при выборе колонки и индентификации соединений. Одна из наиболее полных подборок данных по удерживанию составлена МакРейнольдсом [55], в ней собрано приблизительно 60 000 отдельных результатов, полученных в одной и той же лаборатории с использованием одного и того же прибора, что гарантирует согласованность данных между собой. Американским обществом по испытанию материалов [56] опубликованы таблицы, в которых содержатся сведения об условиях разделения широкого круга соединений методом газовой хроматографии. Эти таблицы облегчают идентификацию пиков хроматограммы. Данные типа указанных выше удобны для обработки на компьютере, что позволяет автоматизировать процесс идентификации элюи-руемых компонентов. Если бы данные по удерживанию соединений в определенных условиях от1ражали бы их индивидуальные особенности, то, исходя из результатов автоматизированных измерений времени удерживания, можно было бы оценить вероятный состав смеси. Однако использование такого подхода затруднено из-за неоднозначности идентификации соединений. Гораздо более надежную информацию о составе элюата дает обнаружение при помощи таких детекторов, как ИК - или масс-спектрометр. К этому вопросу мы еще вернемся несколько позднее. [19]
Страницы: 1 2