Cтраница 2
Винилацетат очень легко полимеризуется при нагревании, освещении или в присутствии следов перекисей, поэтому при обращении с продуктом на производстве, а также при продолжительном хранении необходимо принять меры для его стабилизации. Хотя при низких температурах чистый Винилацетат временно сохраняется в неактивном состоянии, нестабилизированный мономер нельзя хранить более 24 час. [16]
Приготовляют в колбе 60 г 1 % - ного водного раствора поливинилового спирта. Затем вводят 40 2 чистого винилацетата и 1 г 30 % - ной перекиси водорода. Смесь нагревают на водяной бане при 65 и при перемешивании ( 100 - 120 об / мин. В процессе опыта каждые 30 мин. [17]
Приготовляют в колбе 60 г 1 % - ного водного раствора поливинилового спирта. Затем вводят 40 г чистого винилацетата и 1 г 30 % - ной перекиси водорода. Смесь нагревают на водяной бане при 65 и при перемешивании ( 100 - 120 об / мин. В процессе опыта каждые 30 мин. [18]
Выделение винилацетата из сырца в обоих случаях проводят на ректификационных агрегатах непрерывного действия. В первой колонне отделяют ацетальдегидную фракцию, во второй - выделяют чистый винилацетат, в третьей - уксусную кислоту. Общее использование уксусной кислоты составляет 98 % от теоретического. [19]
Растворителем в этих случаях могут служить бензол, этилацетат, этиловый спирт и др. Сущность метода полимеризации в растворителях: составляется реакционная смесь из чистого винилацетата, растворителя, перекиси бензоила и альдегида. Реакционная смесь подвергается нагреванию в течение 12 - 18 час. Полученный лак может иметь самостоятельное значение, а также переработан в пленку. Для этого растворитель и остатки мономера отгоняют паром, а смолу выдавливают сжатым воздухом через щелевидное отверстие. Смола в виде ленты поступает на транспортер или барабан, где охлаждается и разрезается на куски определенного размера. [20]
В колонне 9 отгоняются легкие продукты, винилацетат и вода; отгон поступает в отстойник 10, где вода и органические продукты разделяются на две фазы. Органический слой поступает в ректификационную колонну 11, в которой отгоняются небольшие количества низкокипящих компонентов ( главным образом ацетальде-гид и вода), в остатке остаются тяжелые примеси, а чистый винилацетат отбирается как боковой погон. Остаток из колонны 9 направляется в колонну 12, с верха которой отгоняется рецирку-лирующая уксусная кислота, а с низа отбирается незначительное количество высококипящих побочных продуктов. [21]
Изучение механизма окислительной димеризации ацетиленов под влиянием солей меди имеет большое практическое значение. Например, выяснение механизма образования диацетилена при производстве винилацетилена, а также винилхлорида из ацетилена позволило бы значительно улучшить качество этих промышленных продуктов. Дело в том, что наличие диацетилена, наряду с другими примесями, в этих продуктах даже в очень незначительных количествах мешает их полимеризации, ухудшая качество поливинилацетилена и поливинилхлорида. Среди веществ, ингиби-рующих процессы полимеризации, и, в частности, полимеризацию винилацетата, сопряженные диацетилены и ениновые соединения занимают одно из первых мест. Исследование ингибирующего эффекта отдельных примесей на полимеризацию чистого винилацетата или винилхлорида указывает на необходимость исключения наиболее сильных ингибиторов из этих промышленных продуктов. [22]
Изучение механизма окислительной димеризации ацетиленов под влиянием солей меди имеет большое практическое значение. Дело в том, что наличие диацетилена, наряду с другими примесями, в этих продуктах даже в очень незначительных количествах мешает их полимеризации, ухудщая качество поливинилацетилена и полившшлхлорида. Среди веществ, ингиби-рующих процессы полимеризации, и, в частности, - полимеризацию винилацетата, сопряженные диацетилены и ениновые соединения занимают одно из первых мест. Исследование ингибирующего эффекта отдельных примесей на полимеризацию чистого винилацетата или винилхлорида указывает на необходимость исключения наиболее сильных ингибиторов из этих промышленных продуктов. [23]
Конденсат из газосепаратора 4 поступает в колонну 7, в которой отгоняются продукты реакции, включая образовавшуюся воду. Снизу из колонны 7 отбирается непрореагировавшая уксусная кислота, возвращаемая как циркулирующий поток в реактор. Отбираемый из колонны 8 остаток, состоящий из винилацетата, воды и высококипящих компонентов, разделяется в отстойнике 9 на две фазы. Водную фазу после извлечения следов винилацетата сбрасывают в канализацию. Органическая фаза из отстойника 9 направляется на обезвоживание в колонну 10, из которой поступает в ректификационную колонну 11, где отгоняется чистый винилацетат. Высококипящие примеси накапливаются в нижней секции этой колонны и периодически выводятся. [24]
Реакция осуществляется при 130 С и давлении 3 МПа. Для удаления инертных компонентов часть газа периодически выводится из системы. Конденсат из газосепаратора 4 поступает в колонну 7, в которой отгоняются продукты реакции, включая образовавшуюся воду. Из куба этой колонны отбирается непрореагировавшая уксусная кислота, которая затем возвращается в реактор. Отбираемый из куба колонны 8 продукт, состоящий из винилацетата, воды и высококипящих компонентов, разделяется в отстойнике 9 на два слоя. Водный слой после извлечения следов винилацетата1 направляют в канализацию. Органический слой из отстойника 9 направляют для удаления воды в колонну 10, из которой смесь продуктов поступает в ректификационную колонну 11, где отгоняется чистый винилацетат. Из куба колонны 11 выводятся высококипящие примеси. [25]