Cтраница 4
![]() |
Установка для изучения декарбоксилирования дикарбоновых кислот в процессе их конденсации с гликолями. [46] |
Он состоит из внешнего сосуда /, содержащего нагревающую жидкость. Внутрь внешнего сосуда вставлен на шлифу второй сосуд 2 ( высота сосуда 25 см, диаметр 3 см), в котором и проводится поликонденсация. Перед выходом из прибора инертный газ проходит через U-образную трубку 6, наполненную активированным углем, где адсорбируется остаток низкомолекулярного продукта поликонденсации. При проведении поликонденсации в вакууме градуированный сосуд 5 заменяют колбой. [47]
Включают электрообогрев подогревателя и реактора. По достижении заданной температуры ее выдерживают не менее 30 мин, после чего включают подачу сырья. После установления заданной скорости подачи сырья отводной вентиль сырьевого насоса закрывают и открывают вентиль на нагнетательной линии подачи сырья в подогреватель. При установившейся скорости подачи сырья и циркулирующего водорода подачу недостающего водорода из градуированного сосуда регулируют так, чтобы давление во всей системе было постоянным. [48]
При сополимеризацин нинилацетата с нинилхлоридом получают более плотный полимер, чем гомополимер винилхлорида. Такой со-полнмер получают следующим образом: в стеклянную ампулу наливают 100 мл воды и добавляют около 5 г диспергирующего агента - натриевой соли сульфированного парафина, 0 25 г персульфата аммония и 0 1 г бисульфита натрия. Смесь охлаждают ниже температуры кипения внннлхлорида ( - 14) в охлаждающей смеси ацетона с сухим льдом. В ампулу вводят 5 г вннилацетата и 45 г винил-хлорида, предварительно отмеренного конденсацией в градуированный сосуд. Ампулу заполняют азотом, запаивают, нагревают до 40 и при этой температуре встряхивают в течение 2 час, после чего охлаждают смесью воды со льдом н открывают. Содержимое переносят в стакан соответствующих размеров и добавляют равное количество воды. [49]
В обыч ныл прибор, состоящий из трехгорлой колбы с мешалкой, обратным холодили вином и капельной воронкой, Помещают 50 мл сухого петролейного эфир. С), не содержащего непредельных соединении, затем пропу екают азот и нарезают несколько более чем 0 7 г ( 0 1 г-атол) лития. Раетво ] нагревают до кипения и при интенсивном перемешивании прибавляют по капля. Перемешивание и нагревание продолжают до тех пор, пока заметно протеканв. После охлаждения раствор в атмосфере азота перенося-в градуированный сосуд, из которого отбирают необходимое количество реак тива. [50]
Анализируемое в-во смешивают с СиО и сжигают в кварцевой трубке в атм. Газообразные продукты пропускают над раскаленной металлич. NJ, объем к-рого измеряют в азото-метре ( градуированном сосуде), заполненном водным р-ром КОН для поглощения сопутствующих газов. [51]
Заполнив промежутки между дробинками водой так, чтобы мешок был полностью заполнен водой и дробью, без каких либо пузырьков воздуха, и тщательно закрыв отверстие мешка, мы найдем, что мешок стал абсолютно жестким, сохраняя любую форму, которая у него была при закрытии отверстия. Совершенно ясно, что мешок не создает никакого стеснения изменению формы ни дроби, ни воды. Что же превращает кучу нескрепленных между собой дробинок в абсолютно твердое тело. Очевидно, что объем затвердевает благодаря атмосферному давлению. Пока расположение дробинок такое, что воды достаточно для того, чтобы заполнить промежутки, дробинки свободны, но любое расположение, которое потребует больше пространства1, абсолютно исключается из-за атмосферного давления. Если при максимально плотной укладке дробинок имеется ( небольшой, ) избыток воды в мешке, мешок в определенных пределах будет изменять свою форму очень легко, но затем мгновенно будет становиться жестким... Соединив мешок с градуированным сосудом, заполненным водой так, чтобы количество воды, которое вытекает и втекает, могло быть измерено, мы снова сделаем мешок восприимчивым к любому изменению формы. [52]