Жидкий винилхлорид
Cтраница 2
После проверки на герметичность в реактор подается насосом из резервуара / через фильтр ( на схеме не показан) жидкий винилхлорид, а в рубашку реактора поступает вода 60 - 75 С. Одновременно проводится частичная дегазация, при которой из газовой фазы реактора удаляются инертные газы и остаток кислорода воздуха. При достижении в реакторе давления 8 5 - 9 5 кгс / см2 подогрев автоматически прекращается. [16]
 |
Схема процесса производства поливинилхлорила в массе. [17] |
После проверки на герметичность в реактор подается насосом из резервуара 1 через фильтр ( на схеме не показан) жидкий винилхлорид, а в рубашку реактора поступает вода 60 - 75 С. Одновременно проводится частичная дегазация, при которой из газовой фазы реактора удаляются инертные газы и остаток кислорода воздуха. При достижении в реакторе давления 8 5 - 9 5 кгс / см2 подогрев автоматически прекращается. [18]
Во взвешенную на аналитических весах круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную пробкой и отводной трубкой с зажимом, помещают около 20 г жидкого винилхлорида. Колбу закрывают пробкой и погружают в баню с жидким винилхлоридом. С помощью бани температура в колбе поддерживается около - 13 и в ней не создается давления выше атмосферного. Колбу с винилхлоридом быстро взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 1 г, для этого ее вынимают из охлаждающей бани на очень короткое время. Отводную трубку колбы соединяют с промывной склянкой, в которой содержится дистиллированная вода, затем открывают зажим и колбу вынимают из бани. За счет тепла помещенная колба постепенно нагревается, и испаряющийся винилхлорид барботирует через воду. Когда колба освободится от жидкости, осторожным нагреванием удаляют из нее оставшиеся пары. [19]
Остромысленский рекомендовал вести фотополимеризацию в присутствии пластификаторов; особенно хорошие результаты были им получены в присутствии парафина, камфоры, а - и § - хлорнафталина, дихлорбензолов и др. При облучении светом ртутной кварцевой лампы жидкий винилхлорид превращается в полимер настолько быстро, что процесс можно наблюдать непосредственно. [20]
Жидкий винилхлорид хранится в небольшом газовом баллоне ( кислородном), который заполняется на производстве. Для получения жидкого винилхлорида в лабораторных условиях к газовому баллону присоединяют сухой поглотительный прибор Петри и пропускают винилхлорид. Испаряясь, последний охлаждается и скапливается на дне прибора в количестве, достаточном для приготовления стандартного раствора. [21]
Жидкий винилхлорид хранится в небольшом газовом баллоне, который заполняется на заводе-изготовителе. Для получения жидкого винилхлорида в условиях лаборатории к газовому баллону присоединяют сухой поглотительный прибор Петри и пропускают винилхлорид. Испаряясь, последний охлаждается и скапливается на дне прибора в количестве, достаточном для приготовления стандартного раствора. [22]
По окончании прикапывания продолжают перемешивание при 70 С в течение получаса и прекращают опыт. Ампулу с жидким винилхлоридом запаивают, взвешивают, определяют вес винил-хлорида, после чего полученный продукт анализируют. Для этого ампулу вновь охлаждают в течение 15 мин в смеси ацетона с сухим льдом ( - 70 С), вскрывают, отбирают пробу в пипетку, испаряют в газометр, продувают пипетку воздухом после испарения всего винилхлорида и определяют в газе содержание хлористого винила с помощью бромной воды или. [23]
Хлористый винил - бесцветный газ с приятным, несколько пьянящим эфирным запахом, легко полимеризу-ется. Для получения полимера жидкий винилхлорид под давлением нагнетают в теплую воду, где он дробится на мельчайшие капельки. [24]
Для периодического проведения процесса полимеризации применяют автоклав, выдерживающий давление не менее 10 МПа; он снабжен ленточной двухходовой мешалкой и рубашкой, в которой циркулирует нагретая вода. Под давлением азота в автоклав вводят жидкий винилхлорид и динитрил азодиизомасляной кислоты в качестве инициатора. [25]
Во взвешенную на аналитических весах круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную пробкой и отводной трубкой с зажимом, помещают около 20 г жидкого винилхлорида. Колбу закрывают пробкой и погружают в баню с жидким винилхлоридом. С помощью бани температура в колбе поддерживается около - 13 и в ней не создается давления выше атмосферного. Колбу с винилхлоридом быстро взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 1 г, для этого ее вынимают из охлаждающей бани на очень короткое время. Отводную трубку колбы соединяют с промывной склянкой, в которой содержится дистиллированная вода, затем открывают зажим и колбу вынимают из бани. За счет тепла помещенная колба постепенно нагревается, и испаряющийся винилхлорид барботирует через воду. Когда колба освободится от жидкости, осторожным нагреванием удаляют из нее оставшиеся пары. [26]
В эмалированный реактор емкостью 10 - 20 м8, снабженный мешалкой и рубашкой для обогревания или охлаждения смеси реагентов, подается, вода, раствор стабилизатора эмульсии ( поливиниловый спирт, желатина и др.), раствор инициатора например перекись бензоила и другие компоненты, нерастворимые в воде. После их загрузки реактор продувают азотом и при перемешивании вводят жидкий винилхлорид. Реакционную смесь нагревают до 40 - 50 С, подавая в рубашку реактора горячую воду. Процесс полимеризации длится 20 - 30 ч при температуре 40 - 80 С и давлении 0 5 - 1 4 МПа. В процессе полимеризации давление в реакторе снижается, что указывает на окончание реакции. [27]
Процесс непрерывной полимеризации проводят во вращающемся автоклаве, в который помещены шары ( диаметром 60 - 80 мм), обеспечивающие интенсивное перемешивание содержимого. В автоклав емкостью 30 - 35 л непрерывно со скоростью 1 5 кг / ч поступает жидкий винилхлорид, содержащий указанный инициатор. [28]
Сжиженный винилхлорид перегоняется повторно для полного освобождения от дихлорэтана и метилового спирта, которые могли попасть в приемную колбу. При этом используют ту же аппаратуру, для чего трехгорлую реакционную колбу отъединяют от обратного холодильника и заменяют колбой, содержащей жидкий винилхлорид. Повторную перегонку винилхлорида проводят переводя газообразный мономер в чистый сосуд, находящийся в бане с сухим льдом. Для этого колбу, содержащую перегоняемый жидкий мономер, нагревают до комнатной температуры за счет окружающего воздуха. [29]
Испаренный в аппарате 1 винилхлорид и хлор поступают в нижнюю часть реактора 2 ( хлоратор), заполненного 1 1 2-три-хлорэтаном, через два кольцевых барботера раздельно. Реактор - вертикальный аппарат из углеродистой стали, снабженный двухъярусной мешалкой ( 80 об / мин), имеющий рубашку для снятия тепла реакции с помощью испаряющегося жидкого винилхлорида. Процесс ведут при 25 5 С, давлении 0 3 МПа, соотношении винилхлорид: хлор, равном 1: 1 05 ( мол. [30]
Страницы: 1 2 3