Cтраница 2
![]() |
Трубчатый пробоотборник ( щуп для отбора проб из мешков. [16] |
Отобранные щупом пробы ссыпаются в сухой сосуд ( например, в эмалированное ведро с крышкой) и доставляются в лабораторию. Отобранная проба тщательно перемешивается, квартуется и делится на две равные части. В случае, если средняя проба получилась значительно больше, чем необходимо, квартование повторяют до получения нужной массы средней пробы. Одну из частей подвергают испытанию согласно ГОСТ, другую хранят в сухом месте в плотно закрытой таре в течение месяца на случай необходимости повторного испытания. [17]
Навеска испытуемого материала помещалась в сухой сосуд, представляющий собой стальную трубу длиной 50 см, диаметром 100 мм) с вставленным на сварке дном. Один из них предназначался для подачи воздуха под слой, другой для определения напора, для чего патрубок резиновой трубкой присоединялся к манометру. [18]
Полученный сплав РЬ-Са сохраняют в герметически закрытых сухих сосудах, иногда под смазкой, предохраняющей его от коррозии. [19]
Картер и Вильямсон [20] взвешивали образец в сухом сосуде для титрования, добавляя небольшое количество сухого - метанола, погружали в этот сосуд электроды и мешалку и присоединяли прибор к потенциометрической установке. При перемешивании быстро добавляли реактив Фишера порциями по 0 2 мл до приближения к конечной точке, о чем можно было судить по небольшим, но отчетливым колебаниям зайчика гальванометра в начале шкалы. [20]
Пробу сахара массой 30 0 5 г отвешивают в сухом сосуде для измельчения, который предварительно ополаскивают абсолютированным спиртом. Собирают прибор, как показано на рис. 3 - 32, и добавляют к пробе 4 порции хлороформа объемом по 5 мл и 12 5 мл четыреххлористого углерода. По окончании размола добавляют в сосуд 20 мл стандартного раствора СоВг2 и продолжают вращать сосуд на роликах в течение еще 10 мин 10 с. В это время свободная вода и, по-видимому, часть связанной воды осаждаются в виде гексагид-рата бромида кобальта. В то же время связанная вода реагирует с кобальтовой солью, адсорбированной по поверхности кристаллов пробы. Затем сосуд опрокидывают и непрореагировавший СоВг2 удаляют через стеклянный фильтр, расположенный в верхней части прибора. Для ускорения фильтрования в сосуде создают избыточное давление сухого воздуха. Аликвотную пробу фильтрата объемом 10 мл помещают в тарированный серебряный тигель с пришлифованной крышкой. Рассчитывают количество реагента, вступившего в реакцию, и находят соответствующую ему массу воды по градуировочному графику. После введения поправок на количество влаги, содержащееся в применяемых реактивах, рассчитывают процентное содержание воды в исходной пробе. [21]
![]() |
Прибор для получения тет-рахлорида серы. [22] |
В соответствии со способом, предложенным Руффом и Винтерфельдом [1], в сухой сосуд для проведения реакций под давлением ( выдерживающий давление до 20 бар) емкостью 500 мл помещают 119 г перекристаллизованной из сероуглерода серы и медленно приливают к ней 94 мл брома. Полученную темно-красную жидкость перегоняют при давлении 0 1 мм рт. ст. Предгон состоит в основном из непрореагировавшего брома. Фракция, кипящая между 46 и 48 С, представляет собой чистый Дибромодисульфан. Сера остается в перегонной колбе. [23]
По истечении необходимого времени содержимое бутыли фильтруют, декантируя через сухой фильтр, в сухой сосуд. Первую часть фильтрата отбрасывают, а в следующих 100 мл определяют щелочность таким же методом и с тем же индикатором, каким ее определяли в исходной пробе. [24]
В бюретку налить 0 5 N раствор соляной кислоты и отмерить из нее в сухой сосуд Дьюара ( или в стакан с теплоизолирующей муфтой) точно 20 мл раствора кислоты. [25]
Выпавший в осадок оксэлат кальция отфильтровывают через сухой плотный фильтр ( синяя лента) в сухой сосуд. Из фильтрата отбирают пипеткой 50 мл в колбу для титрования, прибавляют 2 5 мл буферного раствора и около 0 1 г твердой смеси индикатора. Титруют раствором комплексона III сначала до перехода красной окраски в фиолетовую, лотом медленно, энергично перемешивая, до появления синего окрашивания. Израсходованный объем раствора комплексона III умножают на 2 5 и получают расход реактива на 100 мл пробы. [26]
Затем доводят до метки, хорошо взбалтывают и содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в сухой сосуд. От фильтрата отбирают 50 мл и хлористым барием определяют, сколько в них свободной серной кислоты, пересчитывают ее на нормальную кислоту и вычитанием из общего количества израсходованной кислоты определяют количество нормальной серной кислоты, которое было израсходовано на осаждение свинца. Отсюда затем легко подсчитать содержание свинца. В других 50 мл фильтрата титруют нормальной щелочью всю свободную кислоту. Вычитают количество щелочи, соответствующее количеству присутствующей серной кислоты, и по разности подсчитывают содержание уксусной кислоты в уксуснокислом свинце. Стехиометрическим путем можно легко установить, присутствует ли основная уксуснокислая соль. [27]
Когда Na полностью прореагирует и реакционная смесь охладится до комнатной температуры, выделившийся NaCl отсасывают в сухой сосуд. Соль на фильтре промывают 200 мл абсолютного спирта, которые присоединяют к основному фильтрату. [28]
Если требуется провести в одном опыте анализ ряда проб, то можно приготовленные мерные колбы часами хранить в сухом сосуде Дьюара с твердой углекислотой. [29]
Способ обмена воздуха заключается в продувании десятикратного ( в отношении объема сосуда) объема воздуха, подлежащего исследованию через сухой сосуд, в который отбирают пробу. Этот способ применяют в случаях, когда определяемое вещество не соприкасается с жидкостью. [30]