Cтраница 2
По окончании реакции следует разнять аппарат, заткнуть приемник хорошо подходящей пробкой и, смыв спиртом кристаллы, оставшиеся в холодильнике, из полученного раствора высадить вещество водой. Отфильтрованный и быстро отжатый на пористой пластинке осадок присоединяется к главной массе дистиллята, заключающейся в колбе-приемнике; отсюда отгоняют меркаптан, остаток обрабатывают натрием при кипячении и перегоняют в хорошо охлажденный сосуд. Если вещество еще пахнет сернистыми соединениями, его следует растворить в спирте, осадить водой, отжать на пластинке и после кипячения над натрием вновь подвергнуть перегонке. [16]
Отставив приемник с ди - стиллатом и не прекращая пропускать пар через систему, с помощью асбестовых перчаток отсоединяют дистилляционный сосуд и немедленно опорожняют его. В противном случае возможно затвердение содержимого. Охлажденный сосуд промывают горячей дистиллированной водой. Убирают смазку со всех частей установки и также промывают горячей водой. После последующего промывания петролейным эфиром, спиртом, дистиллированной водой, концентрированной серной кислотой и опять водой установка готова к проведению следующей дистилляции. [17]
Реакцию между - 500 г очищенного от хлорид-оксида, возогнанного ThCl4 и перегнанным в вакууме натрием ( 25 % - ный избыток) проводят при 500 С в цилиндрическом железном сосуде, герметизированном с помощью сварки. На дно сосуда кладут слой натрия, затем слой смеси ThCl4 Na и снова слой натрия. По окончании реакции охлажденный сосуд открывают и обрабатывают реакционную смесь сначала спиртом, чтобы удалить избыток натрия, а после прекращения выделения газа - водой, причем раствор должен все время иметь щелочную реакцию. Металлический остаток, который состоит из серых листочков и маленьких корольков, промывают водой, спиртом и эфиром и высушивают в вакууме при 300 С. Самые крупные куски металла являются наиболее чистыми. [18]
Часто можно очень просто ввести летучие вещества в сосуд для реакции, который при помощи ртутного клапана или крана прочно связан с вакуумной аппаратурой. Если оба вещества, участвующие в реакции, легколетучи, то их последовательно конденсируют в реакционном сосуде за счет охлаждения жидким воздухом, затем закрывают ртутный клапан и после оттаивания проводят - реакцию. Если необходимо осторожно проводить реакцию при возможно более низкой температуре, то в охлажденный сосуд можно вводить летучие вещества попеременно в небольших количествах, чтобы они конденсировались там в виде тонких слоев в определенной последовательности. Газы, которые не конденсируются жидким воздухом, вводят в реакционный сосуд последними. [19]
Кроме адсорбентов, используют и жидкости. При этом пригодны такие растворители, которые не оказывают мешающего действия при дальнейшем использовании разделенных веществ и которые поэтому не обязательно удалять из этих веществ, или такие, которые легко удалить путем их отгонки. При достаточно низкой температуре вещество удерживается в такой колонке до тех пор, пока не завершится процесс разделения. После этого колонку слегка подогревают и с помощью небольшого потока газа-носителя выдувают удержанные в ней вещества в охлажденный сосуд для улавливания. В литературе описаны также различные устройства для переноса разделенных веществ в спектрометры ЯМР, инфракрасные, ультрафиолетовые и масс-спектрометры, а также в газовые хроматографы с целью их дальнейшего анализа. Вновь следует подчеркнуть, что трудности упомянутых выше методов, применение которых не всегда приводит к успеху, связаны с последующим не всегда достаточно успешным отделением вещества от адсорбента путем перегонки, экстракции, элюирования или центрифугирования. За исключением тех случаев, когда при дальнейшем использовании разделенных веществ адсорбент не оказывает мешающего действия, задачу отделения вещества от адсорбента можно считать полностью решенной только тогда, когда вещество получено в чистом виде. [20]
На рис. 11.18 изображена принципиальная схема диффузионного ртутного насоса Ленгмюра. Ртуть, находящаяся в сосуде А, нагревается электрической печью В до температуры 300 - 350 С. Образующиеся при этом пары поступают по трубке С в конденсатор D, стенки ю - торого охлаждаются водой. Трубка Е служит для возвращения сконденсированной ртути в сосуд А. На пути газа из откачиваемого сосуда в конденсатор D установлена ртутная ловушка. Она представляет собой сосуд F, помещенный в сосуд Дьюара К с жидким азотом или воздухом. Это приспособление позволяет почти полностью исключить возможность попадания паров ртути в откачиваемый сосуд, так как в сильно охлажденном сосуде F ртуть переводится в твердое состояние. [21]