Спектр - твердый образец
Cтраница 1
Спектры твердых образцов или чистых жидкостей нередко сильно искажены из-за межмолекулярных водородных связей, поэтому на основании только таких - спектров бывает трудно установить присутствие в молекуле карбонильной и гидроксигрупп. В разбавленных растворах частота поглощения определенной группы меняется при переходе от одного соединения к другому значительно меньше, чем при измерении твердых образцов. Это связано с влиянием окружающей среды. Поэтому, если возможно, различные соединения, содержащие определенную группу, лучше исследовать в каком-нибудь одном растворителе. [1]
Спектры твердых образцов или чистых жидкостей нередко сильно искажены из-за межмолекулярных водородных связей, и поэтому часто на основании рассмотрения ИК-спектров [33] бывает трудно установить присутствие гидроксильной и карбонильной групп в молекуле. Для соединений, не образующих водородных связей, было найдено, что частота поглощения определенной группы изменяется при переходе от одного соединения к другому намного меньше, если измерения проводить в разбавленных растворах, а не в твердом состоянии. Поэтому различные соединения, содержащие определенную группу, лучше исследовать в каком-нибудь одном растворителе, чем при - различной диэлектрической проницаемости их собственных кристаллов. Конечно, не все соединения достаточно хорошо растворимы в указанных ниже растворителях, однако до тех пор, пока спектроскопист не убедится в этом, он не должен прибегать к твердым методам. [2]
Спектры твердых образцов или чистых жидкостей нередко сильно искажены из-за межмолекулярных водородных связей, и поэтому часто на основании рассмотрения ИК-спектров [33] бывает трудно установить присутствие гидроксильной и карбонильной групп в молекуле. Для соединений, не образующих водородных связей, было найдено, что частота поглощения определенной группы изменяется при переходе от одного соединения к другому намного меньше, если измерения проводить в разбавленных растворах, а не в твердом состоянии. Поэтому различные соединения, содержащие определенную группу, лучше исследовать в каком-нибудь одном растворителе, чем при различной диэлектрической проницаемости их собственных кристаллов. Конечно, не все соединения достаточно хорошо растворимы в указанных ниже растворителях, однако до тех пор, пока спектроскопист не убедится в этом, он не должен прибегать к твердым методам. [3]
В спектрах ЯМР твердых образцов влияние прямого диполь-дипольного взаимодействия близлежащих магнитных диполей ядер проявляется сильнее, чем в спектрах жидких образцов, что может затруднять определение химических сдвигов. По этой же причине для подавления спин-спинового взаимодействия в твердых образцах необходимо более мощное радиочастотное излучение, чем в спектроскопии растворов. [4]
При получении спектров КР твердых образцов применяют различную технику эксперимента в зависимости от типа источника возбуждения и необходимой температуры образца. [5]
Такой же в своей основе спектрометр можно использовать для наблюдения спектров ЯМР твердых образцов, однако в этом случае линии имеют ширину порядка нескольких гаусс. Поле при этом необходимо сканировать в интервале нескольких сотен гаусс, а стабильность и однородность частоты и поля уже не столь важны. Такое же положение и в спектроскопии ЭПР, хотя в этом случае линии спектров от растворов могут быть шириной всего в несколько миллигаусс. [6]
Следует отметить сильный батохромный сдвиг при переходе от спектров растворов к спектрам твердых образцов. [7]
 |
Данные элементного анализа комплексов. [8] |
На рис. 1 приведены ИК-спектры NiE - 3H20, а в табл. 2 даны частоты и отнесения основных валентных колебаний как в спектре твердого образца, так и в спектре водного раствора. [9]
В спектре твердых образцов, нагретых на воздухе, были обнаружены полосы при 1715 и 1760 см-1, которые, по мнению авторов, указывают на карбонильные группы, встроенные в небольшие циклы. [10]
Существуют ли специфические особенности при измерении оптико-акустических спектров жидких и твердых образцов. [11]
Медный блок с отверстием для ИК-пуч-ка присоединен с помощью перехода металл - стекло к основанию охлаждаемой камеры. Эта кювета первоначально была сконструирована для записи спектров твердых образцов ( Вагнер и Хорниг, 1950), но также успешно может быть использована и для исследования адсорбции. Аналогично кювету ( рис. И, в), сконструированную Перкампусом и Баумгартеном ( 1961), можно приспособить для низкотемпературных адсорбционных исследований. Перегородка нижней части кюветы имеет платинированную нижнюю поверхность для отражения ИК-пучка обратно через образец. Верхняя камера является охлаждающим резервуаром. Используя эту кювету в обычном ИК-спектрометре, необходимо применять дополнительные оптические приспособления для отклонения ИК-пучка от его - первоначального пути. [12]
 |
Спектры ЭПР анион-радикала. [13] |
Этот случай сравнительно прост, поскольку главные оси - тензора и тензора СТВ совпадают и оба тензора приближенно аксиально-симметричны. На рис. 9 - 18, а показан спектр твердого образца с хаотической ориентацией парамагнитных центров. На рис. 9 - 18, б показан спектр от умеренно вязкого раствора того же радикала. [14]
 |
КР-спектр целлюлозы Valonia ventricosa. в - область 1500 - 200 см -. [15] |
Страницы: 1 2