Спектр - поглощение - образец
Cтраница 3
Такой подход используется, в частности, в автоматическом титриметрическом и ИК-спектро-скопическом анализе. В первом примере проводится автоматическое титрование, и полученные результаты обрабатываются с помощью программы, находящейся в памяти компьютера. Во втором примере снимается спектр поглощения образца, положение линий в полученном спектре сопоставляется с табличными значениями, хранящимися в запоминающем устройстве компьютера, и аналитику представляются результаты в виде заключения о предполагаемом составе образца. [31]
Входная щель обсуждавшихся выше монохроматоров, кроме IR-9, освещается единственным пучком, идущим от источника света. Спектр, полученный на приборах этого типа ( однолуче-вых), представляет собой относительную величину энергии в различных длинах волн. Энергия, достигающая приемника, зависит от спектральной излучательной способности источника ИК-излу-чения, от поглощения в атмосфере на всей длине оптического пути, от ширины щелей монохроматора, от пропускающей способности элементов монохроматора, тоже зависящей от длины волны ( например, от прозрачности призмы или угла дифракции, отличающегося от угла блеска, дифракционной решетки), и от спектральной чувствительности приемника излучения. Спектр поглощения образца на этом спектрометре получают после сравнения спектральной кривой, полученной при наличии образца, со спектрограммой, полученной без него. Этот способ получения спектра поглощения является очень трудоемким. [32]
 |
Схема эмиссионного спектрометра. [33] |
Инструментальная характеристика однолучевого спектрометра явля ется результирующей всех индивидуальных характеристик отдельных узлов прибора, большая часть которых нелинейно зависит от длины волны. Вследствие этого выходной сигнал прибора следует нормировать каждый раз при переходе в процессе измерений с одной длины волны на другую. Таким образом, однолучевые спектрометры наиболее пригодны для аналитических измерений, выполняемых на одной длине волны. Необходимость в двухлучевых спектрометрах возникает, когда желательно измерить спектр поглощения образца. [34]
 |
Извлечение глинозема из шлаков 5 % раствором уксусной кислоты. [35] |
Спектры поглощения стекловидных шлаков первой группы ( см. рис. 58 а) характеризуются тремя широкими полосами в областях валентных колебаний Si-О - Si. В интервале частот 1100 - 800 см 1 по мере уменьшения содержания в шлаках первой группы оксида алюминия и увеличения содержания оксида магния в спектрах поглощения наблюдается возрастание числа полос. Он представлен широкой интенсивной полосой с максимумом в области 960 см 1, полосой средней интенсивности 490 см-1 и тремя слабыми полосами 720, 688, 595 CM-I, характерными для спектров мелилита. Частоты 1020, 980, 940, 860, 760, 715, 680, 645, 570, 485 см-1 в спектре поглощения образца шлака 1 отождествляются с частотами окерманита. Смещение максимума поглощения в спектрах шлаков первой группы от 490 ( шлак 4) до 480 см-1 ( шлак 2), которое коррелирует с изменением их основности и соотношения Al2O3 / MgO, свидетельствует об изменении структуры шлаков в результате повышения их степени кристалличности. [36]
Спектрометр настраивается на излучение образца с определенной энергией фотона. Затем измеряется зависимость интенсивности излучения от энергии возбуждающего фотона. Он стал очень популярным при изучении тонких эпитаксиальных слоев, выращенных на непрозрачных подложках. Часто предполагается, что спектр ВФЛ в первом приближении эквивалентен спектру поглощения образца. Поскольку трудно удалить подложку с эпитаксиального слоя, чтобы иметь возможность измерить поглощение, в качестве простой альтернативы применяется метод ВФЛ. Рассмотрим условия, при которых такое предположение является справедливым. [37]
При полном внутреннем отражении от границы диэлектрика световой луч проникает в среду меньшей плотности на некоторую глубину, сопоставимую с длиной волны излучения. Если среда поглощает при данной длине волны, световой луч теряет энергию. Это дает возможность наблюдать спектр поглощения образца при оптическом контакте его с прозрачным материалом, имеющим высокий показатель преломления; регистрируют при этом световой луч, полностью отраженный от поверхности образца. Показатель преломления диэлектрика при использовании его с большинством органических веществ должен быть около 2 0 или выше. Подходящими материалами являются также хлористое серебро и германий. Вода частично разрушает кристаллы KRS-5. Выпускаемые приставки для получения спектров нарушенного полного внутреннего отражения ( ATR) пригодны для большинства американских и английских серийных спектрометров. Устройство такой приставки показано на рис. 2.6, а. Световой поток, отражаясь от неподвижной зеркальной плоскости Ml, падает на тороидальное зеркало Т1 и фокусируется вне его на полуцилиндре из материала с высоким показателем преломления. Внутри полуцилиндра лучи идут приблизительно параллельно, так что угол падения всех лучей на плоскую поверхность почти одинаков. Здесь происходит внутреннее отражение светового потока от поверхности образца, находящегося в оптическом контакте с плоской поверхностью полуцилиндра. Регистрация отраженного излучения позволяет получить спектр поглощения образца. Для этого отраженный световой поток поступает последовательно на зеркала Т2, М2 и далее на входную щель спектрометра. [38]
Страницы: 1 2 3