Cтраница 3
На рис. 9.6 представлена ароматическая область протонного спектра на рабочей частоте 500 МГц иридиевого комплекса, который является ннтермедиатом каталитического гидрирования. [31]
После того как отнесены сигналы в протонном спектре, упражнение по отнесению углеродных резонансных сигналов является тривиальным. Получение той же самой информации с помощью селективной гетеро-ядерной развязки в этом случае, весьма вероятно, было бы невозможным из-за сильного перекрывания сигналов в протонном спектре. [33]
Иногда используют ампулы большего диаметра, однако протонные спектры чаще всего снимают в ампулах диаметром 5 мм. [34]
Стандартный образец для измерения ширины линии в протонном спектре представляет собой 10 - 15 % - ный раствор о / / ио-дихлорбснзола ( ООСВ) в ацетоне. Он обычно поставляется обезгаженным и запаянным в ампулы разных диаметров. Как н многие другие тестовые образцы, ООСВ был выбран для этой цели много лет назад, когда существовали только приборы с низкой напряженностью поля н непрерывной разверткой. Он очень прочно укрепился в этой роли, но по нескольким причинам его все же нельзя считать идеальным для современных спектрометров с высоким полем. [35]
![]() |
Спектры протонного резонанса ( при 60 Мг. [36] |
Может показаться, что спин-спиновое взаимодействие значительно усложняет протонный спектр, но, к счастью, имеется два фактора, которые помогают упростить взаимодействия. [37]
В верхней части рис. 5.2.5 показан обычный 1QT протонный спектр [5.2] системы ( АВС) зХ тривинилфосфина. [38]
Важность спин-спинового взаимодействия при определении структуры достаточно ясна из одномерных протонных спектров. Изучая структуру мультиплетов, мы часто можем решить, сколько соседей имеет протон. [39]
![]() |
Влияние соотношения между химическими сдвигами и спин-спиновым взаимодействием на интенсивность линий. [40] |
В предельных случаях, как, например, для протонного спектра дейтеровинилацетилена ( СН2 СН - С CD), приведенного на рис. 2 - 22, ни одно из положений линий или расстояний между ними не соответствует непосредственно какому-либо химическому сдвигу или спин-спиновому взаимодействию. [41]
![]() |
Зависимость дифференциальных химических сдвигов С-2 -, С-4 -, а - и р-протонов гистидина от pD ( 100МГц. [42] |
Бови и Тирс [20] описали большое количество снятых на частоте 40 МГц протонных спектров растворов аминокислот и пептидов в трифторуксусной кислоте. Трифторуисусная кислота является прекрасным растворителем для всех аминокислот и пептидов, включая циетин и тирозин, которые практически нерастворимы в воде. [43]
Как пример спектра ядерного магнитного резонанса с его характеристиками на рис. 2 показан протонный спектр этилформиата. На нем кроме резонансных сигналов, наблюдающихся при различных частотах, приведены ступенчатые кривые, полученные с помощью встроенного в спектрометр интегратора. [44]
Возможность получения хорошо разрешенных спектров 13С твердых диено1вых каучуков ( в то время, как соответствующие протонные спектры не имеют тонкой структуры [34]) обусловлена, главным образам, значительно большим диапазоном химических сдвигов в спектрах 13С и, отчасти, также меньшим магнитным моментом ядра 13С, что уменьшает дипольное уширение линий ( разд. Нельзя ожидать, что облучение протонов существенно снизит дипольное уширение, так как оно мало влияет ( или совсем не ( влияет) на прямое дилолыдипольное взаимодействие Н-13 С. Однако использование дейтерированных полимеров может несколько улучшить разрешение в спектрах твердых полимеров. [45]