Хороший спектр
Cтраница 1
 |
Кюветы для кристаллических порошков. [1] |
Хорошие спектры при лазерном возбуждении и сборе рассеянного излучения под углом 90 получают при использовании простого устройства, показанного на рис. 6, д и аналогичного применяемому в рентгеновских порошковых дифрак-тометрах. [2]
Хорошие спектры КР с твердых образцов получить трудно. Наряду с комбинационным рассеянием твердое вещество рассеивает возбуждающий свет. Внесено много усовершенствований для того, чтобы справиться с этими трудностями. Нужно очень тщательно подходить к выбору типа кюветы для образца, размера кристалла, толщины образца, его положения и условий приготовления. Монокристалл рассеивает лучше, чем мелкий порошок. В случае полимеров целесообразно использовать твердые стержни. При применении порошков оказывается пригодной методика прессования таблеток с КВг. Исследованию могут быть подвергнуты образцы волокон, пластиков и пленок. [3]
Хорошие спектры КР с твердых образцов получить трудно. Наряду с комбинационным рассеянием твердое вещество рассеивает возбуждающий свет. Внесено много усовершенствований для того, чтобы справиться с этими трудностями. Нужно очень тщательно подходить к выбору типа кюветы для образца, размера кристалла, толщины образца, его положения и условий приготовления. Монокристалл рассеивает лучше, чем мелкий порошок. В случае полимеров целесообразно использовать твердые стержни. При применении порошков оказывается пригодной методика прессования таблеток с КВг. Исследованию могут быть подвергнуты образцы волокон, пластиков и пленок. [4]
Для получения хороших спектров с большим отношением сигнал / шум желательно использовать возможно более концентрированные растворы. Органические невязкие жидкости можно исследовать непосредственно без растворителя, а твердые вещества и вязкие жидкости необходимо растворять в подходящих растворителях. Суспензии непригодны для снятия спектров, поскольку, как отмечалось выше, резонансные линии в спектре твердых веществ уширены. Резонансные частоты несколько меняются в зависимости от концентрации. Поэтому, если необходимо очень точно измерить химические сдвиги, нужно исследовать разбавленные ( - 10 % - ные) растворы, экстраполируя полученные величины к бесконечному разбавлению. [5]
Давно известно, что хорошие спектры низкого разрешения, пригодные для структурных определений, дают масс-спектрометры с однократной магнитной фокусировкой. Перед использованием в системе ГХ - МС старые модели таких спектрометров необходимо осматривать и при необходимости ремонтировать. С 1963 г. стали появляться магнитные масс-спектрометры с быстрой разверткой ( 1 - 3 с при диапазоне массовых чисел 50 - 500), которые дают данные хорошего качества, доступные как для ручной [29], так и для машинной [30] обработки. [6]
В ходе экспериментов было получено много хороших спектров, которые открыли путь дискуссии о порядке орбиталей и о степени участия d - op - биталей кремния в связи. [7]
Владеть хорошим ИК-спектрофотометром еще не значит иметь хорошие спектры. Даже если допустить, что прибор находится в оптимальном режиме работы, определяющее значение для получения результатов имеет квалификация оператора. Можно с уверенностью утверждать, что, по-видимому, 90 % всех ИК-спектрофотометров ( за исключением простейших моделей) не эксплуатируются в своем наилучшем режиме работы. Перед обсуждением вопросов оптимизации работы приборов определим некоторые специальные термины, которые важны для понимания следующих разделов. [8]
Фотометрическая воспроизводимость этой методики дала возможность получать очень хорошие спектры даже в области полос поглощения растворителя, где теряется до 99 % падающей энергии. При этом для устранения небольшой разницы между спектром поглощения в образце, обусловленной наличием растворителя, и референтным спектром ( посредством умножения спектра поглощения растворителя на величину, выбираемую оператором, и вычитания этого модифицированного спектра из спектра поглощения всего раствора) пользуются специально составленными программами. При оптической плотности в полосах поглощения растворителя, которая 2, этот способ позволяет получить неискаженные базисные линии. [9]
Пфунд впервые четко указал, что для получения хорошего спектра поглощения образца, помимо всего прочего, размеры частиц порошка в идеальном случае должны быть меньше длины волны падающего излучения. [10]
Выберите такую концентрацию ацетоуксусного эфира, при которой получается хороший спектр. Приготовьте растворы этой концентрации в гексане ( или другом парафине), эфире, метаноле, этаноле, хлороформе или в любом другом растворителе, который не поглощает в области карбонильной группы. [11]
 |
Кюветы для кристаллических порошков. [12] |
Если при использовании описанных выше приемов не удается получить хорошие спектры, то образец можно спрессовать в таблетку. [13]
 |
Термограммы дифференциальной сканирующей калориметрии для ПВХ. / - неполяризованный образец. 2 - электрет. [14] |
ИК-спектроскопию проводили методом полного внутреннего отражения, поскольку получить хорошие спектры при пропускании ИК-излучения сквозь пленку невозможно из-за высокого поглощения. ИК-спектры показали наличие полос поглощения при 2241 и 2239 см-1, которые разделяются лучше после отжига образца и еще более четко после обработки последнего в сильном электрическом поле. Кроме того, поляризация в сильных полях сдвигает полосы поглощения в сторону больших частот на 1 0 - 1 5 см-1, и появляется третий максимум при 2243 5 см-1. Полагают, что в ПАН палочки макромолекул расположены на регулярно повторяющемся расстоянии друг от друга в виде решетки. Раздвоение максимума в ПАН при отжиге объясняет переходом от гексагональной к прямоугольной упаковке цепей, сопровождаемым образованием и распадом диполь-дипольных ассоциатов. Электрическое поле, таким образом, способствует переходу системы через энергетический барьер в метастабильное состояние, в котором взаимодействие между диполями осуществляется более полно. [15]
Страницы: 1 2 3 4