Хороший спектр

Cтраница 2

Блэк показал, что микродефекты прессованного капилляра не мешают получению хороших спектров. Соседние с капилляром участки таблетки служат для получения спектра фона, над которым следует искать спектр жидкого образца, заполняющего капилляр. [16]

При возбуждении спектра рентгеновскими лучами регистрируемая скорость счета меньше, поэтому получение хорошего спектра требует применения более сложной аппаратуры или больших затрат времени. [17]

Следует обратить внимание на то, что парамагнитные соединения обычно не дают хороших спектров ЯМР: в них резонансные полосы очень широки, так что при изучении этих соединений большое преимущество имеет спектроскопия ЭПР, позволяющая получать структурную информацию, в том числе аналогичную даваемой методом спектроскопии ЯМР. [18]

В обзорных работах [377, 1412], посвященных возможностям метода прессования с КВг, указаны условия, соблюдение которых позволит получить хороший спектр и избавит тем самым исследователя от ошибочных выводов. [19]

Почти во всех цитированных работах большая часть усилий затрачена на решение двух вопросов: подбор условий и оборудования для получения относительно хорошего спектра КР и интерпретация некоторых из наблюдающихся полос поглощения, необходимых для подтверждения результатов, уже полученных при исследовании ИК-спектров этих полимеров. В последние годы появились работы [105], в которых авторы интерпретируют спектры КР в рамках анализа нормальных колебаний макромолекул. [20]

К сожалению, для таких кювет требуется более 50 мл раствора, и не всегда возможно приготовить такие объемы растворов фтористого водорода, содержание исследуемого вещества в которых достаточно для получения хороших спектров. [21]

Чувствительность ИК-микрометодики такова, что одна или две хроматографические пластинки размером 5 X 20 см ( при нанесении полосы разделяемого образца по всей ширине 5 см) обычно дают достаточно вещества, чтобы получить хорошие спектры всех главных компонентов. Для получения спектра компонента соответствующую зону сорбента снимают с пластинки, экстрагируют краситель небольшим количеством полярного растворителя, экстракт фильтруют и упаривают на часовом стекле в токе азота. Чистый краситель затем можно снять, растирая с соответствующим количеством бромида калия, который дополнительно растирают в микроступке и прессуют в таблетку. Методика простая и при наличии практики быстрая. Описано несколько новых методик [36-38], пригодных для этой цели, но мы предпочитаем описанную выше. [22]

Для анализа каучуков непосредственно без изменения их структуры нужно приготовить каучуковую фольгу, достаточно проницаемую для ИК-излучения. Очень хорошие спектры получаются при такого рода исследованиях каучуков, вулканизованных и наполненных минеральными наполнителями. Однако следует иметь в виду, что спектроскопия фольги каучуков, наполненных сажей, сопряжена с большими трудностями, связанными с сильным собственным поглощением сажи и с рассеянием света на ее частицах. При исследовании таких каучуков нужно использовать лишь ультратонкие срезы или же отделять сажу перед регистрацией спектра с помощью специального фильтра или центрифугированием. [23]

Небольшая эффективная толщина образца, используемая в этом методе, определяет преимущества и недостатки метода НПВО. Преимуществом является то, что хорошие спектры могут быть получены во всем диапазоне работы призмы NaCl, за исключением окрестности полосы поглощения воды 3300 см-1. Недостатком является то, что для этого требуется очень концентрированные растворы, обычно до 20 % и более. [24]

Одно-лучевой прибор, измеряющий оптическую плотность по отдельным точкам, в сочетании с измерительной системой по схеме уравновешенного моста является наилучшим прибором для точных количественных измерений, однако работа на нем трудоемка и долговременна. Двухлучевой регистрирующий прибор позволяет получать хорошие спектры для качественного изучения, однако для количественных целей он менее точен, чем одно-лучевой. [25]

Чувствительность детектирования зависит от наличия в составе молекулы тех или иных функциональных групп. Если молекула сильно поглощает ИК-излучение, хорошие спектры могут быть получены при поступлении в детектор всего лишь 1 нг вещества. [26]

Схема лазерного спектрометра КР ( фирмы Spex Instruments. [27]

Фирма Spex Industries выпускает лазерный спектрометр с двойным монохроматором, оборудованный приспособлениями для приготовления микропроб. На этом спектрометре автор настоящей главы регистрировал хорошие спектры ( рис. 6 - 30) ( область частот о-4000 см 1 -за 15 мин) на пробах объемом около 0 1 мкл, помещенных в микрокапиллярные трубки из стекла пирекс. [28]

Капиллярная кювета объемом 0 16 мкл ( без алюминиевого покрытия. [29]

Большинство современных приборов, имеющихся в продаже, оборудовано гелиево-неоновыми лазерами мощностью 75 мВт или аргоновыми ионными лазерами мощностью 250 мВт, которые позволяют получать удовлетворительные спектры жидких и твердых образцов. Однако мощность этих лазеров недостаточна для получения хороших спектров паров органических соединений, которые имеют малую молекулярную плотность. [30]

Страницы: 1 2 3 4