Изучаемый спектр

Cтраница 3

Таким образом, в спектрометре фактически воспринимаются два сигнала ЯМР: один из них ( контрольный) сначала находят вручную, затем повисают на нем и сразу включают систему стабилизации. После этого переходят в канал наблюдения и регистрируют изучаемый спектр. Очевидно, что сигналы контроля и наблюдения должны быть разными. Это требование выполняется одним из двух способов. Во-первых, контрольный сигнал может происходить от образца, непосредственно встроенного в датчик. Такая система называется двухобразцовой ( второй образец - сменный, содержит изучаемый раствор), а тип контроля - внешним. Такая система называется однообразцовой, а тип контроля - внутренним. Разумеется, при использовании однообразцовой стабилизации приходится каждый раз три смене образца производить заново включение контроля. [31]

Оптическая схема микрофотометра МФ-2. [32]

При фотометрировании спектрограмму с отмеченными для этого спектральными линиями помещают на столик микрофотометра строго горизонтально фотоэмульсией вверх. Изображение всех спектров должно быть максимально резким. Устанавливают нулевой отсчет по логарифмической шкале при выключенном фотоэлементе, затем включают фотоэлемент и устанавливают на щели 8 незачерненное место фотопластинки под изучаемым спектром. При этом на шкале / / устанавливается некоторый отсчет плотности почернения. При помощи микрометрического винта медленно перемещают столик так, чтобы изображение исследуемой спектральной линии полностью прошло через щель. При этом показания почернений на шкале проходят через максимум, который соответствует почернению спектральной линии. Затем перемещают изображение линии через щель в обратном направлении и снова отмечают максимум. Измерения проводят не менее трех раз, при этом расхождения результатов измерений не должны превышать 0 01 по логарифмической шкале. [33]

Оптическая схема микрофотометра МФ-2. [34]

При фотометрировании спектрограмму с отмеченными для этого спектральными линиями помещают на столик микрофотометра строго горизонтально фотоэмульсией вверх. Изображение всех спектров должно быть максимально резким. Устанавливают нулевой отсчет по логарифмической шкале при выключенном фотоэлементе, затем включают фотоэлемент и устанавливают на щели 8 иезачерненное место фотопластинки под изучаемым спектром. При этом на шкале / / устанавливается некоторый отсчет плотности почернения. При помощи микрометрического винта медленно перемещают столик так, чтобы изображение исследуемой спектральной линии, полностью прошло через щель. При этом показания почернений на шкале проходят через максимум, который соответствует почернению спектральной линии. Затем перемещают изображение линии через щель в обратном направлении и снова отмечают максимум. Измерения проводят не менее трех раз, при этом расхождения результатов измерений не должны превышать 0 01 по логарифмической шкале. [35]

Упомянутая выше теорема об однозначности решения уравнений типа ( 21), ( 29) приводит к парадоксальному на первый взгляд выводу. Если известен инструментальный контур F ( х) и измерено наблюдаемое на выходе спектрального прибора распределение энергии и ( х), то этим полностью определяется распределение энергии ф ( х) в изучаемом спектре. [36]

Качественный спектральный анализ, особенно проб сложного состава, требует правильного выбора условий фотографирования спектров и большого опыта в расшифровке спектров. Как правило, отнесение спектральных липни к тому или иному элементу проводят, используя атласы спектральных линий, позволяющие расшифровывать спектры неизвестного вещества. Поэтому при фотографировании спектра неизвестной пробы одновременно фотографируется спектр железа. Сравнение изучаемого спектра с реперным проводится с помощью спектропро-екторов или специальных столиков для расшифровки. [37]

Использование интерферометра Майкельсона для Фурье-спектроскопии. а - принципиальная оптическая схема Фурье-спектрометра. б - пример интерферограмм простейших спектров. [38]

Однако частота изменения интенсивности различна для разных частот падающего излучения. Вид полученной интерферограммы зависит от спектрального распределения в источнике света; каждая длина волны или каждое волновое число в исследуемом излучении кодируется своей частотой в интерферограмме из-за частотной интерференционной модуляции. Полученная интерферограмма может быть использована для воссоздания изучаемого спектра при помощи преобразования Фурье. Таким образом, в приборе происходит одновременная регистрация всего сложного излучения, что соответствует фотографическому методу регистрации спектра в щелевом спектрографе и в принципе отличается от методов сканирования спектра. [39]

Чтобы произвести проверку, находят необходимый планшет, по дисперсионной кривой устанавливают место характерной линии на пластинке; изображение спектра железа в атласе совмещают с его проекцией на экране. В анализируемом спектре устанавливают наличие или отсутствие линий предполагаемого элемента. Работа упрощается, если вблизи анализируемой линии находят другие линии этого же элемента. Затем проверяют другие линии. Если изучаемый спектр беден линиями, то проще идентифицировать все его линии. [40]

Инфракрасная спектроскопия находит широкое применение в изучении водородных связей, так как последние ослабляют химическую связь водорода с другим атомом, что приводит в свою очередь к смещению полосы поглощения, соответствующей колебаниям по этой связи. Образование водородной связи ( ассоциация) группами - О - Н вызывает наибольшее смещение полосы, в случае групп - N - Н наблюдается меньшее смещение. Группы - S - Н и - Р - Н образуют лишь слабые водородные связи. Инфракрасная спектроскопия предоставляет возможность легко различить внутримолекулярные и межмолекулярные водородные и хелатные связи ( очень сильные внутримолекулярные водородные связи), такие, как в ( 3-дикетонах. Поэтому решающим при сопоставлении изучаемых спектров является постоянство условий эксперимента. [41]

При использовании спектрографа в качестве спектроскопа значительную помощь при визуальном изучении спектров могут оказать соответственно изготовленные спектрограммы. Например, спектрограмма чистого железа может служить превосходным аналитическим эталоном при анализе сталей. Затем одну половину щели спектрографа освещают лампой накаливания через призму полного внутреннего отражения. С помощью устройства с передвигающейся пластинкой устанавливают спектрограмму по высоте в соответствии с непрерывным спектром лампы. Таким образом, без использования железной дуги сравнения можно достаточно точно воспроизвести спектр железа. Свободная часть щели освещается аналитическим источником света. Если эталонный спектр железа совместить с изучаемым спектром, то визуально будут наблюдаться только линии легирующих компонентов. [42]

Эта шкала поворачивается при вращении маховичка справа на головке отсчетного микроскопа. После этого производится отсчет. Записывается число целых миллиметров, десятые доли миллиметра отсчитывают на горизонтальной шкале отсчетного микроскопа. Записывается число слева от штриха миллиметровой шкалы, который был совмещен с двойной спиралью. Сотые, тысячные и десятитысячные доли миллиметра отсчитывают по круглой шкале против горизонтального индекса. Например отсчет на рис. 38 следует прочесть 84 3990 мм. Определить номера линий в спектре железа, между которыми расположена спектральная линия в изучаемом спектре. Установить столик компаратора так, чтобы левая пронумерованная в атласе линия железа совпала с перекрестием в левом микроскопе. [43]

Страницы: 1 2 3