Обзорный спектр

Cтраница 1

Обзорные спектры, получаемые на современных сканирующих спектрофотометрах за 5 - 30 мин, а на Фурье-спектрометрах за несколько секунд, содержат весьма ценную структурную информацию. [1]

Блок-схема импульсного Фурье-спектрометра. Человек управляет спектрометром с помощью команд ( с телетайпа и получает информацию в форме графика или в виде данных обработки. [2]

Обзорный спектр и интегральная кривая имеют удовлетворительное качество. Линии спектра и ступени интегральной кривой имеют достаточную интенсивность. Разрешение, фаза, боковые от вращения - в пределах нормы. В сильных полях имеется отметка 65 Гц от ТМС. [3]

Некоторые сигналы обзорного спектра могут оказаться недостаточно хорошо разрешенными. Для того чтобы более детально изучить структуру таких сигналов, используют следующие процедуры. [4]

При съемке обзорных спектров редко удается полностью реализовать разрешающую способность спектрометра. [5]

При изучении обзорного спектра, приведенного иа рис. 6.1 и обсуждавшегося в § 2 - 4, отмечалось, что серьезным фактором, лимитирующим уровень расшифровки спектра, является низкое эффективное разрешение. [6]

Для получения обзорного спектра ПМР неизвестного соединения способом развертка по частоте необходимо медленное ( в течение 250 - 500 с) прохождение по всему диапазону частот протонного резонанса. При этом для возбуждения ядер используют слабые радиочастотные поля Н1 порядка 1 Вт и менее. Существует иной способ возбуждения магнитных ядер с помощью коротких и мощных ( сотни киловатт. Если длина импульса исчисляется несколькими микросекундами, a v0 примерно соответствует центру области частот резонанса для данного вида ядер, полоса перекроет весь диапазон частот, обеспечивая одновременное возбуждение всех ядер. [7]

Для получения обзорного спектра ПМР неизвестного соединения способом развертка по частоте необходимо медленное ( в течение 250 - 500 с) прохождение по всему диапазону частот протонного резонанса. При этом для возбуждения ядер используют слабые радиочастотные поля Н1 порядка 1 Вт и менее. При развертке по частоте большая часть времени тратится на прохождение пустых областей спектра, т.е. не содержащих сигналов. Существует иной способ возбуждения магнитных ядер с помощью коротких и мощных ( сотни киловатт. Если длина импульса исчисляется несколькими микросекундами, a v0 примерно соответствует центру области частот резонанса для данного вида ядер, полоса перекроет весь диапазон частот, обеспечивая одновременное возбуждение всех ядер. [8]

Условия регистрации этого обзорного спектра ( относительно крупный - масштаб, сравнительно высокая скорость прохождения) заставляют отказаться от анализа расщеплений, не превышающих 1 Гц. На рис. 6.9 приведены образы этих мультиплетов, реконструированные с учетом погрешностей экспериментального спектра. [9]

Распространенная и весьма важная стадия анализа обзорного спектра - предварительная обработка, включающая выделение сигналов и групп сигналов в спектре, приближенное измерение химических сдвигов, интегральных интенсивностей и форм мульти-плетов. [10]

Экспериментальные спектры ЯМР 13С -. H с SW2000 Гц, ( ТО 100 ( а, ( ТО0 Гц - ( б. Отраженные линии при ( ТО 100 наблюдаются в области приплета СОСЦ в слабых полях и между сигналами Su. [11]

Для проверки предположения об индивидуальности соединения полезно провести интегрирование в обзорном спектре с SW4000 Гц. Соответствующий интеграл приведен иа рис. 6.18. Результаты интегрирования для 15 линий спектра ( с учетом линий Sis и Sis) приведены в табл. 6.6; предполагается при этом, что интегральные интенсивности линий Sis и S равны между собой. [12]

Для абсорбционной спектроскопии можно использовать источник белого света в сочетании со спектрографом для получения фотографически зарегистрированного обзорного спектра поглощающих соединений в реакционной системе. В других случаях для сканирования спектрального диапазона может применяться монохроматор с фотоэлектрическим приемником. Многие исследуемые короткоживущие интермедиаты обладают достаточно большим оптическим поглощением из-за наличия разрешенного электронного дипольного перехода на более высокий уровень энергии. В этом случае, например, три-плетные возбужденные состояния могут наблюдаться по их триплет-триплетному поглощению. В общем случае индивидуальные полосы поглощения имеют тем большую амплитуду, чем они уже. Вследствие этого эффекта атомы имеют разрешенные линии поглощения с особенно большими амплитудами. При количественных измерениях поглощения обычно выбирается длина волны, при которой наблюдается сильная полоса поглощения и на нее не накладываются полосы поглощения других соединений. [13]

С целью улучшения разрешения была проведена дополнительная, более качественная, съемка спектров в областях, соответствующих сигналам А-F обзорного спектра. Для этого была проведена предварительная настройка спектрометра ( Variari HA - 100D) и иа стандартных образцах было достигнуто разрешение порядка 0 1 - 0 2 Гц. Для записи спектров исследуемого соединения использовались свежеприготовленные растворы в ССЦ, так как в ходе предварительных исследований было обнаружено, что при длительном стоянии ( порядка цедели) в спектре появляется несколько новых групп сигналов, относящихся, по-видимому, к продуктам окисления альдегида. Был приготовлен раствор соединения с концентрацией 10 мол. [14]

ИК-спектроскопия, конечно, сохраняет свое значение. Обзорные спектры в области 400 - 4000 см для веществ в хлороформных растворах, пленках или в таблетках с КВг широко использовались нами при качественном функциональном анализе ВМС и для сравнительных оценок распространенности отдельных структурных групп. [15]

Страницы: 1 2