Cтраница 1
Удовлетворительный спектр сильно поглощающего вещества можно получить, даже если навеска его составляет 1 мкг, используя для этой цели микротаблетку диаметром 1 5 мм и линзовый конденсор. Вообще же более реальные количества исследуемого вещества составляют 5 - 10 мкг, так как крупинка весом 1 мкг не отличается от пылинок, содержащихся в воздухе. [1]
![]() |
Водяная призма Гаррисопа. [ IMAGE ] Призма Резерфорда. [2] |
Для получения удовлетворительных спектров необходимо хорошее термостатирование. [3]
Для получения удовлетворительного спектра НПВО необходимо подобрать материал кристалла таким, чтобы было обеспечено оптимальное соотношение показателей преломления кристалла и образца, подобрать угол падения и обеспечить хороший контакт на границе раздела между кристаллом и образцом. Последнее наиболее важно, так как без хорошего контакта нельзя получить удовлетворительный спектр НПВО. [4]
Более того, вскоре были получены достаточно удовлетворительные спектры 13С - ЯМР структурных компонентов органического вещества непосредственно в почвенном образце. К сожалению, получение качественных спектров требует очень продолжительного времени непрерывной работы импульсного радиоспектрометра ЯМР. Из-за относительно невысокого содержания органического углерода в почвенных образцах для получения пригодного для интерпретации и математической обработки спектра необходимо накопление 30 - 50 тыс. сканов на каждом образце, что занимает более 30 часов работы прибора. [5]
Благодаря высокой чувствительности масс-спектрометров для получения удовлетворительного спектра достаточно 10 - 8 - 10 - 9 г анализируемого вещества. [6]
Толщина пленки суспензии, необходимая для получения удовлетворительного спектра, зависит от поглощательной способности образца. Если самая тонкая пленка, которую можно получить, дает слишком сильный спектр, то суспензию следует разбавить нуйолом и повторно перемешать. Наоборот, если очень толстый слой дает слишком слабый спектр, то следует добавить больше образца и все повторно перемешать. [7]
Указанные факторы позволяют при помощи метода ЭХГ получить удовлетворительные спектры ЭПР свободных радикал-анионов более удобно, чем спектры ЭПР тех же радикал-анионов, генерированных химическим методом. [8]
При концентрациях 0 1 - 0 5 % анализируемого вещества в матрице из КВг обычно получаются удовлетворительные спектры. Для неизвестного вещества хорошей пробной концентрацией является 1 мг на 299 мг КВг, что дает 300 мг смеси. В зависимости от интенсивности полученного спектра концентрация может быть затем увеличена или уменьшена. [9]
![]() |
Капиллярная кювета объемом 0 16 мкл ( без алюминиевого покрытия. [10] |
Большинство современных приборов, имеющихся в продаже, оборудовано гелиево-неоновыми лазерами мощностью 75 мВт или аргоновыми ионными лазерами мощностью 250 мВт, которые позволяют получать удовлетворительные спектры жидких и твердых образцов. Однако мощность этих лазеров недостаточна для получения хороших спектров паров органических соединений, которые имеют малую молекулярную плотность. [11]
Подобные синтезаторы частоты в диапазоне 18 - 26 5 ГГц обеспечивают мощность выходного сигнала выше 7 мВт, а для полосы 26 5 - 40 ГГц - выше 3 мВт с удовлетворительным спектром. [12]
Накопление сигналов в спектре путем многократного повторения импульсов, чередующихся через короткие интервалы времени, достаточные для релаксации, осуществляют до тех пор, пока конечное преобразование не приведет к приемлемому соотношению сигнал / шум ( для этого в случае ядер 13С могут потребоваться сотни и тысячи импульсов) и получению удовлетворительных спектров при естественном содержании изотопа 13С даже для разбавленных растворов. Обычная процедура шумовой развязки от протонов упрощает спектры за счет исключения всех взаимодействий ядер 13С и Н и приводит, как правило, к одному сигналу для каждого углеродного атома и к увеличению интенсивности сигналов за счет проявления ядерного эффекта Оверхаузера. Однако на практике такие случаи очень редки. [13]
![]() |
Влияние астигматизма и кривизны на ширину спектральной линии. [14] |
Однако из-за сильной зависимости показателя преломления жидкости от температуры и непостоянства температуры в различных частях такие призмы оптически неоднородны. Для получения удовлетворительных спектров необходимо хорошее термостатирование. [15]