Cтраница 4
При выборе условий проведения качественного анализа образца желательно предварительно изучить скорость и последовательность испарения элементов. Полученная спектрограмма дает представление о последовательности и времени испарения элементов, входящих в состав исследуемого образца. [46]
Спектрографический метод состоит в фотографировании спектра на подходящих пластинках или пленке с помощью соответствующего спектрографа. Полученные спектрограммы можно использовать для качественного ( разд. При возбуждении и фотографировании спектров проб различных материалов необходимо строго придерживаться соответствующих инструкций ( разд. Следует обсудить также организационные вопросы создания и работы спектрографической лаборатории ( разд. [47]
Полученные спектрограммы фотометрируют при помощи микрофотометра. Для проведения анализа используют следующие аналитические линии исследуемых элементов: Bi 3067 7 A; Ga 2943 6 А; Аи 2675 9 А; Со 3044 0 А; Си 3273 9 A; Ni 3050 8 А; РЬ 2833 1 А и Ag 3280 1 А. Оценку содержания примесей производят по абсолютному почернению аналитических линий. [48]
Полученную спектрограмму помещают эмульсией вверх на предметный столик спектропроектора ПС-18. Фокусировкой объектива добиваются резкого изображения линий спектра на экране. Берут планшет № 15 атласа дугового спектра железа и накладывают его на экран спектропроектора так, чтобы линии железа в проекции спектра совпадали с линиями атласа. Изучение спектра железа удобно начинать с группы линий 301 61 - 302 1 нм, легко запоминающихся, или с группы 259 84 - 259 96, состоящей из двух линий приблизительно одинаковой интенсивности. [49]
Неизвестный образец заснят рядом со спектром железа через диафрагму типа Гартмана. Полученную спектрограмму устанавливают на измерительном микроскопе МИР-12. Интересующая линия расположена против 147 деления шкалы. По дисперсионной кривой грубо определяют длину волны данной линии и подбирают соответствующий планшет атласа дуговых и искровых линий спектра железа. [50]
Следует получить спектрограммы железа и стали рядом с металлами: алюминием, вольфрамом, кремнием, марганцем, молибденом, никелем, титаном, хромом. Полученную спектрограмму помещают на спектропроектор. По табл. 5 и 6 находят длины волн аналитической пары линий. По дисперсионной кривой определяют их место на пластинке, а при помощи атласа спектральных линий по спектру соли - линию определяемого металла. По атласу спектра железа отыскивают линию сравнения. Аналитическую пару линий зарисовывают, однако лучше, если она будет сфотографирована. Стрелками отмечают положение линии определяемого элемента, линии сравнения и их длины волн. Такие схемы облегчают нахождение аналитических пар линий при фотометрировании спектров эталонов и образцов стали. [51]
![]() |
К методу фотометрического интерполирования. [52] |
Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и высушивают. Полученную спектрограмму помещают на столик спектропроектора и при помощи атласа спектральных линий отыскивают гомологические пары линий одного из элементов, указанных в табл. 3.4. Визуально оценивают их почернения и определяют примерное содержание элементов, пользуясь указаниями табл. 3.4. При желании в порядке самоконтроля можно попытаться более точно оценить почернения гомологических пар линий при помощи микрофотометра. [53]