Cтраница 1
Спектрометры высокого разрешения для исследований структуры атомных и молекулярных спектров представляют собой стационарные лаб. В зависимости от области спектра применяются разнообразные монохроматоры ( с фокусными расстояниями до 10 м) в вакуумируемых корпусах, в внброзащищенных и термостабилизиров. В этих приборах используется 2 - и 4-кратная дифракция на эшеллях шириной до 400 мм, применяются спец. [2]
Спектрометры высокого разрешения имеют намного большую точность измерения массы ( до 5 - 6 значащих цифр) и калибруются непосредственно в углеродной шкале. Соотношение R m / Am позволяет оценить надежность измерений при заданном R, неодинаковую в разных участках шкалы. [3]
Спектрометры высокого разрешения позволяют измерять очень тонкие расщепления В. Так, длины связей находят по В. [5]
Спектрометр ЯМР высокого разрешения - прибор ЯМР, который обеспечивает для данного изотопа получение резонансных линий, ширина которых меньше, чем большинство химических сдвигов и констант спин-спииового взаимодействия данного изотопа. [6]
В спектрометрах высокого разрешения стабильность ( особенно долговременная), даваемая потоковыми стабилизаторами, недостаточна. Поэтому эти приборы снабжаются специальными протонными стабилизаторами, принципы действия которых будут описаны ниже. [7]
В спектрометрах высокого разрешения глубина развертки составляет обычно несколько долей эрстеда. Система развертки тесным образом связана со схемой стабилизации поля. [8]
В конструкцию спектрометров ЯМР высокого разрешения входит еще ряд устройств, которые обеспечивают однородность и стабильность магнитного поля. [9]
К конструкции спектрометров ЯМР высокого разрешения предъявляются очень жесткие требования. Чтобы обеспечить достаточную однородность магнитного поля, полюсные наконечники должны иметь гораздо большую площадь, чем площадь, которую фактически занимает ампула с образцом. Даже наиболее тщательно изготовленные магниты не могут удовлетворить этим требованиям, поэтому для компенсации остаточной неоднородности применяют вспомогательные обмотки специальной формы, называемые шиммирующими катушками, которые питаются регулируемым постоянным током. Поле, которое чувствуют ядра образца, может также иметь некоторую неоднородность, возникающую внутри самого образца. Влияние этого фактора в значительной степени устраняется вращением ампулы с образцом при помощи маленькой воздушной турбинки. [10]
С помощью спектрометров ЯМР высокого разрешения обнаруживают так называемые химические сдвиги сигналов, определяемые положением ядер в молекулах. Влияние межмолекулярных сил также приводит к значительным смещениям сигналов. Особенно велики сдвиги сигналов протонов, вызываемые водородными связями. Это делает ЯМР-спектроскопию одним из наиболее чувствительных методов обнаружения и исследования водородных связей в жидкостях и газах. [11]
При работе со спектрометром высокого разрешения нередко возникает необходимость в проверке стабильности магнитного поля. Для этой цели в спектрометрах обычно предусмотрены соответствующие приборы и контрольные гнезда. [12]
На о & ычиых передатчиках спектрометров высокого разрешения таким требованиям должна удовлетворять длительность 1 - 2 мкс. По этому спектру следует подобрать условия коррекции фазы для получения положительного сигнала поглощения. Повторение этого эксперимента с увеличивающейся длительностью импульса позволяет найти точку нулевого сигнала, соответствующую я-импульсу. Предварительное определение условий коррекции фазы облегчает поиск нулевой точки, поскольку после прохождения через нее сигналы инвертируются ( рис. 7.1), Имейте в виду, что некоторые спектрометры автоматически масштабируют каждый новый спектр. Поэтому для получения таких спектров, как на рис. 7.1, автоматическое масштабирование необходимо отключить. [13]
Комбинация этих анализаторов применяется в спектрометрах высокого разрешения. [14]
В первых работах [105, 106] был применен магнитно-резонансный спектрометр высокого разрешения. В дальнейшем [119] показано, что количественный анализ содержания примесей может быть осуществлен с помощью более простого прибора. [15]