Спектрометр - высокое разрешение
Cтраница 3
 |
Полосы поглощения силанольных групп и адсорбированной воды на гидроксилированной поверхности кремнезема, см-1. [31] |
Оценка содержания адсорбированных молекул по интенсивности полосы 8Нао была произведена по спектрам, полученным на ИК спектрометре высокого разрешения. [32]
В связи с тем, что большинство практических задач связано с протонным резонансом, в последнее время появились спектрометры высокого разрешения, возможности которых ограничены регистрацией спектров протонного резонанса. Эти спектрометры называют иногда спектрометрами-анализаторами. [33]
В аналитической практике ЯМР находит наибольшее применение при изучении тонкой структуры резонанса изолированного ядра; для этого используют спектрометр ЯМР высокого разрешения. Некоторые спектрометры сконструированы только для изучения ядер водорода ( протонов), другие позволяют наблюдать также резонанс фтора или фосфора. [34]
Если в образце содержатся ядра в химически неэквивалентных положениях, то для исследования релаксационных явлений в таких системах необходим спектрометр ЯМР высокого разрешения. [35]
Начало широкого распространения ЯМР-спектроскопии органических соединений следует отнести к середине 50 - х годов, когда был налажен промышленный выпуск спектрометров высокого разрешения. К этому времени были заложены принципиальные основы применения метода для исследования органических соединений, нашедшие отражение в фундаментальной монографии Попла, Шнайдера и Бернстейна ( см. Литературу, стр. [36]
В работе [46] описан зонд из нержавеющей стали, причем размеры этого зонда таковы, что он подходит для устройства напуска образца спектрометра высокого разрешения типа СЕС-21-110 В. В верхней правой части рис. 5 - 18 показан зонд, введенный в ионный источник через вакуумный шлюз. Из сепаратора обогащенная смесь подается в ионный источник по металлическому капилляру, который проходит внутри зонда вдоль его оси. [37]
В ряде случаев развитие спектрального приборостроения можно рассматривать [1 ] как борьбу за верхние пределы реализуемых характеристик, в связи с чем спектрометры подразделяются на три группы: спектрометры высокого разрешения для исследования тонкой структуры спектров, хроноспектрометры для исследования спектров быстропротекающих процессов и спектрофотометры для точных количественных измерений оптических характеристик веществ и материалов. [38]
 |
Кривая поглощения ( / и ее первая производная ( 2 для жидкой воды в твердом теле ( к27 МГц. [39] |
Вплоть до последнего времени подавляющее большинство исследований, посвященных анализу содержания воды методом ЯМР, было проведено на относительно простой и, следовательно, более дешевой аппаратуре по сравнению со спектрометрами ЯМР высокого разрешения. [40]
Для оценки стоимости приборов в табл. 7 - 2 используются такие термины, как низкая, средняя и высокая, при этом нужно иметь в виду, что в настоящее время самый дешевый спектрометр высокого разрешения стоит около 16 - 20 тыс. долл. Что касается эксплуатационных расходов, то все приборы лучше всего работают в более или менее термостати-руемом ( 2 С) помещении. В спектрометрах фирмы Perkin-Elmer используются постоянные магниты, а в приборах фирмы Varian - в основном электромагниты. Для электромагнитов требуется водяное охлаждение, и стоимость их эксплуатации выше из-за потребляемой ими электроэнергии, но в то же время они позволяют работать с различными напряженностями магнитного поля и не так чувствительны к изменениям температуры, как постояннные магниты. Все спектрометры требуют регулярного обслуживания. [41]
Важным параметром в методе спектроскопии ЯМР является время спин-спиновой релаксации Т, измеряемое либо непосредственно как временная константа экспоненциального спада намагничивания в импульсном спектрометре, либо в виде величины Avi / a в спектрометре высокого разрешения. [42]
 |
Сигналы ядерно-магнитного резонансного поглощения чистой воды ( а и влажных твердых материалов ( б, в. б - кривая поглощения. в - первая производная кривой поглощения. [43] |
Минимальный уровень определяемых концентраций воды составляет обычно несколько десятых процента. Применение спектрометров высокого разрешения позволяет снизить этот уровень приблизительно на порядок. [44]
С помощью спектрометра высокого разрешения, измеряющего т / е с точностью до четырех знаков после запятой, можно найти точную молекулярную массу и, пользуясь соответствующими таблицами, определить молекулярную формулу вещества. Эти величины легко различить с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения. [45]
Страницы: 1 2 3 4