Cтраница 2
Как правило, спектрометры непрерывного действия менее чувствительны к слабым сигналам, чем спектрометры типа СРГ, но гораздо чувствительнее к микрофонным эффектам и радиочастотным помехам, и поэтому их конструирование и эксплуатация сопряжены с большими трудностями. Однако в области низких частот ( 1 - 5 МГц) они работают вполне удовлетворительно и широко используются для детектирования азотных ре-зонансов. Поскольку характеристиками исследуемых образцов являются ККВ, условие резонанса достигается путем настройки спектрометра и, если положения резонанса заранее не известны, их поиск осуществляется прохождением спектра в широкой области частот. Вследствие этого поиск новой линии может потребовать от нескольких минут до нескольких дней. [16]
Магнитные анализаторы для исследования распада ядер - ( Описан 180 -ный кембриджский анализатор и спектрометр типа Зигбана. [17]
После того как уточнены термины дискриминатор и селектор, термин анализатор нужно закрепить лишь за спектрометрами типа многоканальных амплитудных анализаторов и за аналогичными им приборами. Следует заметить, что в счетно-решающей технике есть вычислительные машины для решения систем дифференциальных и интегральных уравнений. Эти приборы называются соответственно дифференциальными и интегральными анализаторами. А так как спектрометрические анализаторы - тоже вычислительные устройства, хотя и узко специализированные, то получается, что практически в одной отрасли техники одинаково называются различные приборы. Поэтому, сохраняя в спектрометрии традиционный термин анализатор, желательно постепенно заменить его другим словом - - дистрибутор ( распределитель), вкладывая в него следующее значение. Дистрибутором ( или анализатором) будем называть спектрометрическое устройство, которое по классификационной таблице определяется как дифференциальный параллельный ( по оси абсцисс) спектрометр. [18]
Более того, в связи с тем, что в настоящее время разрешающая способность серийных спектрофотометров с переходом на дифракционные решетки существенно возрастала ( 0 2 - 0 5 см-1), появляется реальная возможность разрешать вращательную структуру в ИК-спектрах гораздо большего числа соединений, чем это делалось до сих пор. Еще более перспективны светосильные интерференционные спектрометры типа СИСАМ для ИК-области спектра [102-104], которые в принципе позволяют получить разрешение до 0 01 ел. Большая светосила открывает также перспективы исследования спектров испускания в потоке паров и даже молекулярных пучках. [19]
Визуальные наблюдения при помощи обыкновенного спектроскопа типа Кирхгофа и Бунзена дают мало возможностей. Лучшие результаты получаются со стеклянным спектрометром типа А. [20]
При увеличении числа каналов объем внутреннего блока практически не изменяется, растет только время выбора канала. Следовательно, по сложности схемы спектрометр типа 1А сравним в этом случае со спектрометром второго типа, но сильно уступает ему в быстродействии. [21]
Пробу охлаждают, переносят на часовое стекло и добавляют графитовый порошок до общей массы 20 мг. Полученную смесь тщательно перемешивают и анализируют на кварцевом спектрометре типа ИСП-30 ( см. рис. III.5) с использованием в качестве источника возбуждения спектров дуги переменного тока. [22]
Спектрометры этого третьего поколения существенным образом отличались от спектрометров второго поколения, таких, как Varian НА-100 или Jeol 4H - 100, первые образцы которых были проданы в середине 60 - х годов. Если спектрометры третьего поколения конструировались специально для работы на ядрах 13С, то спектрометры типа НА-100 для работы в режиме наблюдения спектров 13С требовали от экспериментатора большого искусства и терпения. [23]
В литературе имеются подробные описания спектрометров ЯКР, поэтому здесь мы ограничимся лишь краткими указаниями. Существуют различные типы спектрометров ЯКР: стационарный маргинальный генератор ( непрерывного действия), сверхрегенеративный генератор ( СРГ), импульсные спектрометры и спектрометры двойного резонанса. Спектрометры типа СРГ просты в конструкции и действии, почти лишены микрофонных эффектов и очень чувствительны к слабым сигналам. [24]
Спектрометр четвертого типа менее выгоден, так как его внутренний блок работает в последовательном режиме только при обработке ячеек памяти выбранного канала, сам же выбор осуществляется параллельным способом. Еще менее выгоден спектрометр второго типа, так как в нем и суммирование в канале происходит более сложным, параллельным, способом и, кроме того, переходная характеристика спектрог метра неасимптотична. Что касается спектрометров типа 1А, то в диапазоне среднего числа каналов он тоже невыгоден. [25]
На рис. 6 - 12 показаны 2 кюветы, которые широко применяются в спектральных анализах растворов. Полный объем кюветы ( рис. 6 - 12, а) равен 1 мкл, но, к сожалению, большая часть этого объема представляет собой мертвое пространство. При использовании этой кюветы в спектрометре типа Perkin-Elmer модели 621, имеющем 4-кратный конденсор, спектры хорошего качества получаются при концентрациях растворов не менее 1 мкг / мкл. На других подобных приборах получаются такие же результаты. Узкую полосу несвязанной гидроксильной группы ( 3585 см 1, или 2 8 мкм) сопровождает широкая полоса ( 3360 см 1, или 3 0 мкм) связанной гидроксильной группы. [27]
На рис. 6 - 12 показаны 2 кюветы, которые широко применяются в спектральных анализах растворов. Полный объем кюветы ( рис. 6 - 12, а) равен 1 мкл, но, к сожалению, большая часть этого объема представляет собой мертвое пространство. При использовании этой кюветы в спектрометре типа Perkin-Elmer модели 621, имеющем 4-кратный конденсор, спектры хорошего качества получаются при концентрациях растворов не менее 1 мкг / мкл. На других подобных приборах получаются такие же результаты. Узкую полосу несвязанной гидроксильной группы ( 3585 см 1, или 2 8 мкм) сопровождает широкая полоса ( 3360 см-1, или 3 0 мкм) связанной гидроксильной группы. [29]
В некоторых случаях [23, 24] при повышении давления ( до 10 - 5 мм рт. ст. по гелию, без коррекции) сильно изменяется характерная картина диссоциативной ионизации соединений. Рассмотрим это явление на примере масс-спектра м-октакозана. Через натекатель обычного типа к-октакозан вводили в ионный источник ( спектрометра типа Атлас - СН4), давление в котором регулировали с помощью потока гелия через колонку газового хроматографа. Когда суммарное давление достигало 10 - 5 мм рт. ст. ( без коррекции [23]), пик, соответствующий молекулярному иону, фактически исчезал на фоне пиков для более легких ионов. Этот эффект проявляется слабее, когда ионный источник и анализатор откачивают разными насосами и они сообщаются лишь через очень узкую щель для прохождения ионного пучка. Таким образом, разделение вакуумных систем ионного источника и анализатора ионов позволяет сохранить высокую разрешающую способность прибора при повышенных давлениях в ионном источнике. Природа искажений картины ионных интен-сивностей при повышенных давлениях полностью еще не изучена, и для объяснения механизма этого явления требуются дальнейшие исследования. [30]