Серийный спектрофотометр

Cтраница 1

Серийные спектрофотометры не обеспечивают постоянства температуры в кюветном отделении. [1]

В серийных спектрофотометрах излучение выбранной длины выделяют с помощью узкой щели, затем его через кювету, снабженную кварцевыми окошками, направляют на фотоэлектрический детектор, соединенный с регистрирующим устройством. В общих чертах приготовление раствора для ультрафиолетовых измерений производится так же, как для исследований в видимой области спектра, но с учетом ряда особенностей. [2]

Рассеянное излучение в серийных спектрофотометрах уменьшается за счет тщательного конструирования и разумного использования длинноволновых пропускающих диэлектрических фильтров. Ниже 600 см 1 проблема усложняется, так как отношение нежелательного излучения к полезному становится очень большим. [3]

Схема измерения коэффициента экстинкции. Л - источник света, d и d2 - диафрагмы. L и L2 - линзы. М - мопохроматор. К - сосуд с рассеивающим веществом. П - приемник лучистой энергии. [4]

Поэтому для измерения т используют серийные спектрофотометры. [5]

Для упрощения этой процедуры многие серийные спектрофотометры имеют специально сконструированные кюветные отделения, вмещающие несколько кювет, которые можно быстро помещать на пути пучка света. [6]

Так как полупроводниковые образцы имеют небольшие размеры, а большинство серийных спектрофотометров предназначено1 для исследования образцов большой площади, то для измерения пропускания и отражения в широком интервале температур применяют оптические приставки, в которых образец помещают в плоскости, где сфокусирован пучок лучей. В простейшем случае образец помещают в непосредственной близости от выходной или входной щели монохроматора, что, однако, затрудняет проведение измерений в зависимости от температуры. [7]

Более того, в связи с тем, что в настоящее время разрешающая способность серийных спектрофотометров с переходом на дифракционные решетки существенно возрастала ( 0 2 - 0 5 см-1), появляется реальная возможность разрешать вращательную структуру в ИК-спектрах гораздо большего числа соединений, чем это делалось до сих пор. Еще более перспективны светосильные интерференционные спектрометры типа СИСАМ для ИК-области спектра [102-104], которые в принципе позволяют получить разрешение до 0 01 ел. Большая светосила открывает также перспективы исследования спектров испускания в потоке паров и даже молекулярных пучках. [8]

Простая проточная кювета - вот все, что требуется для проведения измерений в потоке, и большинство изготовителей серийных спектрофотометров предлагает проточные кюветы в комплекте вспомогательного оборудования. Результаты измерений представляются в виде записи самописца или в виде чисел, выражающих площади соответствующих пиков. [9]

Однако в большинстве случаев при однократном отражении величина поглощения все-таки недостаточна для того, чтобы быть зарегистрированной на серийном спектрофотометре, и поэтому применяют многократное отражение излучения между параллельно расположенными образцами. [10]

Исторически первой при описании электронных спектров поглощения возникла концепция хромофоров и ауксохромов, связанная с экспериментальными исследованиями спектров в доступном для обычных серийных спектрофотометров диапазоне длин волн УФ и видимой области. Многочисленные данные показывали, что для определенных рядов соединений, содержащих одни и те же структурные фрагменты, в указанной области наблюдаются характерные полосы поглощения. [11]

Совершенно отлично соотношение между воспроизводимостью и абсолютной точностью измерений интенсивности ( Т, Е) полос поглощения и соответственно их формы и ширины. Современные серийные спектрофотометры позволяют быстро и с хорошей воспроизводимостью ( от нескольких процентов до долей процента) измерить прозрачность Т или погашение Е испытуемого образца в зависимости от частоты. Однако эти величины зависят не только от образца, но и от характеристик примененного спектрального прибора и условий измерений и не могут отождествляться с соответствующими истинными величинами - характеристиками исследуемого образца и только образца. Расхождения между измеренными на различных приборах или в различных условиях спектрами одного и того же вещества могут на порядки величин превосходить невоспроизводимость измерений. [12]

Выпускает серийный спектрофотометр для атомно-абсорб-ционных измерений под названием Спектр-1. Спектрофотометр построен по однолучевой схеме с двухлинзо-вой системой прохождения света через пламя на основе широко распространенных стандартных монохромато-ров, входящих в комплект спектрофотометров СФ-4 и СФД-2. Для удобства более плавного выведения линии поворотный механизм призмы моно-хроматора дополнен верньерным устройством. [13]

В заключение следует вернуться еще раз к работе Видела [17], в которой также разрешена вращательная структура ИК-спектра молекулы LiF. Исследования велись в печи-кювете с графитовым нагревателем при температуре 1450 - 1475 С в области 730 - 973 см-1 на серийном спектрофотометре 12G фирмы Перкин - Эльмер с решеткой 75 линий на 1 мм. Практическая разрешающая способность была около 0 6 см-1, однако некоторые участки регистрировались с разрешением 0 37 см-1. Хорошо видны канты полос. Из-за сильного перекрывания полос и малой точности измерения положений вращательных линий анализ вращательной структуры однозначно провести не удалось. В результате дано два набора несколько отличающихся молекулярных постоянных ( и, йехе, Ве, ае), из которых нельзя отдать предпочтение ни одному. [14]

Однако не все участки весьма обширного спектрального диапазона ( 100 - 800 нм) одинаково экспериментально доступны. Работа в коротковолновой УФ-области ( 100 - 200 нм), называемой дальним, ультрафиолетом, в силу ряда причин ( в частности, поглощения излучения воздухом, ограниченной прозрачности материала кювет и оптических деталей, высокого уровня рассеянного света) сопряжена с серьезными техническими трудностями, и даже лучшие современные серийные спектрофотометры обеспечивают возможность измерений, начиная только со 190 нм. Длинноволновая УФ-область ( 200 - 400 нм), называемая ближним ультрафиолетом, и видимая область вполне технически доступны. Таким образом, в настоящее время круг соединений, поддающихся исследованию методом электронной спектроскопии, ограничен в основном соединениями, содержащими кратные связи. [15]

Страницы: 1 2