Cтраница 4
Перед употреблением трубку для сожжения моют хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Через широкую часть трубки в суженный конец ее вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу, а другой, свернутый в спираль, находиться в трубке. Серебряная спираль препятствует конденсации воды в трубке вследствие хорошей теплопроводности. Затем вводят слой серебряной ваты толщиной 2 мм и пробку из свежепрокаленной асбестовой ваты толщиной примерно 5 мм, которая снижает скорость проходящего через трубку газового потока. Асбест уплотняют при помощи медной проволоки. [46]
Перед употреблением трубку для сожжения моют хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Через широкую часть трубки в суженный конец ее вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу, а другой, свернутый в спираль, находиться в трубке. Серебряная спираль препятствует конденсации воды в трубке вследствие хорошей теплопроводности. Затем вводят слой серебряной ваты толщиной 2 мм. Асбест уплотняют при помощи медной проволоки. [47]
Перед употреблением трубку для сожжения моют хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Через широкую часть трубки в суженный конец ее вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу, а другой, свернутый в спираль, находиться в трубке. Серебряная спираль препятствует конденсации воды в трубке вследствие хорошей теплопроводности. Затем вводят слой серебряной ваты толщиной 2 мм и пробку из свежепрокаленной асбестовой ваты толщиной примерно 5 мм, которая снижает скорость проходящего через трубку газового потока. Асбест уплотняют при помощи медной проволоки. [48]
![]() |
Конструкции электрохимических кулонометров. [49] |
Галогено-серебряный куло-поыетр удобно применять для определения микроколичеств электричества. На серебряном аноде осаждается слон галоге-ппда серебра при электролизе раствора галогенида щелочных металлов. Наилучшим является иод-серебряный кулопометр с 5 % - пым раствором иодида калия в качестве электролита. Анод представляет собой серебряную спираль, а катод - спираль, покрытую слоем иодида серебра путем электролиза. [50]
На рис. 6 - 11 схематически показано устройство зеркального гальванометра. Подвижная часть его состоит из катушки, вращающейся между полюсами сильного постоянного магнита и подвешенной на упругой металлической нити С. Эта нить служит одновременно для создания противодействующего момента и подвода тока к одному из концов обмотки. Другой конец нити присоединен к тонкой серебряной спирали, соединенной с соответствующим зажимом прибора. Катушка вращается вокруг неподвижного стального цилиндра, служащего для получения достаточно большой плотности магнитного потока в зазоре и для придания магнитным линиям радиального направления. [51]
![]() |
Прибор для экстракции сульфата серебра. [52] |
В этот сосуд помещают сосуд для экстрагирования, состоящий из экстракционного цилиндра 3, приточной 4 и отводной 5 трубок. Приточная трубка вверху снабжена краном и воронкой 6 для воды. Отводная трубка загнута вниз. Экстракционный цилиндр изготавливают таких размеров, чтобы в нем помещалась серебряная спираль. Для удаления жидкости из цилиндра в него вставляют пробку со стеклянной трубкой, на которую надета резиновая трубка, и выдувают ртом содержимое цилиндра в отводную трубку. Затем вливают через приточную трубку свежую воду. [53]
![]() |
Прибор для экстракции сульфата серебра. [54] |
В этот сосуд помещают сосуд для экстраги. Приточная трубка вверху снабжена краном и воронкой 6 для воды. Отводная трубка загнута вниз. Экстракционный цилиндр изготавливают таких размеров, чтобы в нем помещалась серебряная спираль. Для удаления жидкости из цилиндра в него вставляют пробку со стеклянной трубкой, на которую надета резиновая трубка, и выдувают ртом содержимое цилиндра в отводную трубку. Затем вливают через приточную трубку свежую воду. [55]
В галогенидсеребряных кулонометрах с серебряным анодом используют растворы галогенидов щелочных металлов, например иодиды. При прохождении тока через кулонометр на аноде образуется AgHal. После завершения электролиза анод с осадком взвешивают. По разности массы электрода до и после электролиза рассчитывают Q. Катод в галогенидсеребряном кулонометре также изготавливают из серебряной спирали, предварительно электролитически покрытой слоем иодида серебра. Погрешность измерения Q в рассмотренных кулонометрах в основном связана с погрешностью взвешивания. [56]
Известно, что кетены сами по себе при очень высокой температуре подвергаются пиролизу с выделением этилена и окиси углерода ( см. стр. Имеются косвенные указания, показывающие, что метилкетен62 расщепляется не только по двойной связи, но также и по ординарной, поскольку кетен является одним из продуктов пиролиза диэтилкетона, который должен давать диметилкетен исключительно в качестве первичного продукта. Согласно Штаудингеру, диметилкетен 58 при пиролизе при высокой температуре дает окись углерода и изопропилиден, выделяющийся в виде пропилена или тетра-метилэтилена. Дифенилкетен менее устойчив по отношению к нагреванию, чем тетрафенилэтилен, несимметричный дифенил-этилен или дифенилдихлорэтилен, ( СвН5) 2С СС12, которые все имеют несколько родственное между собой строение. Штаудингеру удалось установить, что при медленной перегонке 6 г дифенилкетена, над серебряной спиралью при 600 - 700, образуется 2 2 г флуорена. [57]
Известно большое число весовых, объемных и колориметрических методов определения фторид-ионов в растворах после минерализации. В большинстве способов нужно предварительно отделять мешающие определению, сопутствующие ионы, особенно фосфат-ионы, образующиеся при минерализации фторфосфорных соединений. Фосфат-ионы не мешают определению фтор-иона при осаждении его в виде хлорфторида или бромфторида свинца, количество которых можно определять как весовыми50, так и объемными способами. Вследствие сравнительно большой растворимости PbCIF точность весового определения мала. Более трудоемким способом определения фтора в присутствии фосфатов является осаждение его при рН 4 0 - 4 5 в виде фторида кальция 5б, добавленный избыток кальция определяют комплексометрически. Однако в этих способах приходится отделять фтор от фосфат-ионов. К перегоняемой смеси для связывания галоидоводородных кислот добавляют сульфат серебра, сероводород связывают серебряной спиралью, находящейся в ловушке, помещенной по пути следования пара. Разработаны различные типы перегонных аппаратов, из которых прибор Питцка и Эрлиха59 имеет то преимущество, что при работе с ним не нужно наблюдать за процессом отгонки, так как требуемая для образования пара вода находится в цикле. Отгонку ведут из раствора, содержащего серную и хлорную кислоты. Кроме того, к смеси добавляют немного битого стекла, для того чтобы фтор отгонялся в виде кремнефтористоводородной кислоты. Последняя поглощается в приемнике со слабым раствором карбоната натрия. [58]
![]() |
Видоизмененная форма платинового тигля Гуча для определения воды. Четверть натуральной величины. Вес около 75 г. [59] |
Для прокаливания при температурах 1000 - 1050 рекомендуется4 трубка из плавленого кварца, длиной 45 см, диаметром 22 мм и со стенками толщиной 0 5 мм, оттянутая у выводящего конца и снабженная пробкой и отводящей трубкой из того же материала. Пробка и широкий конец трубки должны быть хорошо отшлифованными и натертыми графитом, чтобы обеспечить герметичность. С той же целью на пробке и на конце трубки имеются кварцевые крючочки, на которые можно надеть пружинки из проволоки. Навеску пробы смешивают с 5 - 6 г сухого карбоната натрия и помещают в платиново-иридиевую ( 10 % иридия) лодочку длиной 12 см, снабженную крышкой из того же сплава. Для защиты трубки от разбрызгивания содержимого лодочки применяется такой же платиново-иридиевый цилиндрический щит. Плавление проводится или накаливанием в электрической печи или прокаливанием на ряде горелок, усиливаемом к концу операции паяльной лампой. Для одновременного определения воды и двуокиси углерода при 1400 и без плавней те же авторы рекомендуют применение платиново-иридиевой трубки меньших размеров, снабженной серебряной спиралью на выводящем конце. [60]