Cтраница 5
Предложен прибор1, в котором проба нагревается до НО5 С в трубке, погруженной в толуоловую баню, а также описана 2 газовая печь для температур до 300 С. Для прокаливания при температурах 1000 - 1050 С рекомендуется 3 трубка из плавленого кварца, длиной 45 см, диаметром 22 мм и со стенками толщиной 0 5 мм, оттянутая у выводящего конца и снабженная пробкой и отводящей трубкой из того же материала. Пробка и широкий конец трубки должны быть хорошо отшлифованными и натертыми графитом, чтобы обеспечить герметичность. С той же целью на пробке и на конце трубки имеются кварцевые крючочки, на которые можно надеть пружинки из проволоки. Навеску пробы смешивают с 5 - 6 г сухого карбоната натрия и помещают в платиново-иридиевую ( 10 % иридия) лодочку длиной 12 см, снабженную крышкой из того же сплава. Для защиты трубки от разбрызгивания содержимого лодочки применяется такой же платиново-иридиевый цилиндрический щит. Плавление проводится или накаливанием в электрической печи или прокаливанием на ряде горелок, усиливаемом к концу операции паяльной лампой. Для одновременного определения воды и двуокиси углерода при 1400 С и без плавней те же авторы рекомендуют применение платиново-иридиевой трубки меньших размеров, снабженной серебряной спиралью на выводящем конце. [62]