Cтраница 3
Чистый метиловый спирт иасьщцают на холоду хлористым водородом и разбавляют насыщенный раствор таким же по весу количеством чистого метилового спирта. К этой смеси прибавляют нитрозодиметиланилин и вводят при перемешивании одновременно растворы гваякола и формалина в метиловом спирте. Под комец а 1 моль гваякола должно приходиться не меньше чем 1 8 моля нитрозодиметиланилина. Через 1 % - 2 часа реакция окончена. Дакпч остыть, разбавляют водой, отгоняют метиловый спирт, экстрагируют ванилин чистым бензолом и из кислого водного остатка ос. [31]
Из сепаратора 7 метиловый спирт сливается в сборник спирта-сырца 8, откуда поступает на ректификацию для получения чистого метилового спирта. [32]
Присутствие стирола определяется по образованию мути при смешении 1 - 2 мл исследуемого мономера с 10 мл сухого химически чистого метилового спирта в пробирке и энергичном встряхивании в течение нескольких секунд. [33]
При обнаружении подобных сшибок и уменьшении с течением времени чувствительности манометра его снимают с вакуумного аппарата, заполняют чистым метиловым спиртом и в течение нескольких минут сильно встряхивают. Эту операцию следует несколько раз повторить. Затем манометр прополаскивают дистиллированной водой, тщательно ее сливают, а остатки высушивают. После этого манометр около получаса выдерживают при температуре не свыше 100 С в печи ( сушильном шкафу), снова присоединяют к вакуумному аппарату и в течение нескольких часов проверяют. [34]
На присутствие полистирола в стироле указывает образование мути при смешивании 1 - 2 мл исследуемого мономера с 10мл сухого химически чистого метилового спирта в пробирке и энергичном встряхивании в течение нескольких секунд. [35]
Другая аномалия была обнаружена Зелинским и Крапивиным ( 1896), которые нашли, что электропроводность растворов солей в чистом метиловом спирте меньше, чем в 50 % - ной смеси его с водой. Это противоречило взгляду, согласно которому увеличению диссоциации и электропроводности растворов солей в во дно-спиртовых смесях способствует присутствие воды. Впоследствии выяснилось, что конечной причиной этого эффекта является гидратирование молекул спирта. [36]
Другая аномалия была обнаружена Зелинским и Крапивиным ( 1896), которые нашли, что электропроводность растворов солей в чистом метиловом спирте меньше, чем в 50 % - ной смеси его с водой. Это противоречило взгляду, согласно которому увеличению диссоциации и электропроводности растворов солей в водно-спиртовых смесях способствует присутствие воды. Впоследствии выяснилось, что конечной причиной этого эффекта является гидратирование молекул спирта. [37]
Сгущают до 600 см3, смешивают полученный остаток от перегонки по охлаждении в небольшом глиняном горшке с 8 л самого чистого метилового спирта, дают осесть образовавшейся мути, сифонируют прозрачный раствор и фильтруют от осадка через складчатый фильтр. [38]
Для определения значительных количеств полистирола может быть применен следующий метод: 25 г исследуемого стирола прибавляют к 100 мл сухого, химически чистого метилового спирта, находящегося в стакане емкостью 250 мл, смесь перемешивают, нагревают 5 мин. [39]
Полученный метанол-сырец очищают от кислот, сложных эфи-ров, высших спиртов, пентакарбонила железа, что в сочетании с последующей ректификацией позволяет получить чистый метиловый спирт. [40]
Растворяют 40 г азотнокислого серебра в 60 мл воды, прибавляют 60 мл концентрированного раствора аммиака при хорошем перемешивании и разбавляют 1 л чистого метилового спирта. [41]
![]() |
Сетки и аноды из никеля для усилительных ламп. ( Изготовитель. Siemens-Rfihren Werke, 1934. [42] |
Никелевые трубки для оксидных катодов косвенного накала очищают последовательным промыванием в 10 % - ном растворе чистейшей уксусной кислоты, в дистиллированной воде и в чистом метиловом спирте. Чтобы эти жидкости хорошо проникали внутрь трубок, используемый сосуд сначала откачивают каким-либо механическим или водоструйным насосом, а затем подают в него жидкость для промывания. [43]
Если исходя из ожидаемого содержания влаги в испытуемом веществе, навеска должна быть меньше или если проба представляет собой твердое вещество, то добавляют 10 мл чистого метилового спирта и титруют, как описано выше. [44]
Иногда сырой древесный уксус после удаления смолы и отгонки древесного спирта перерабатывается в метиловый эфир уксусной кислоты ( метилацетат), для чего к древесному уксусу прибавляется чистый метиловый спирт и серная кислота. Эти воды совершенно мутные, имеют темно-бурый цвет, обладают характерным запахом жженной смолы и при охлаждении выделяют твердую смолистую массу. В противоположность этому содержание летучих и нелетучих фенолов, равное соответственно 88 и 277 мг / л, играет второстепенную роль. Присутствием фенолов объясняется окраска воды. [45]