Cтраница 3
В автоклав помещают 0 1 моля 5-бензилфурфурнламина, 50 мл безводного метилового спирта и 3 75 г катализатора-никель на окиси хрома. Восстановление проводят при 140 атм и 140 - 150 С. Гидро-геннзат фильтруют, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. [31]
К раствору 125 г концентрированной серной кислоты в 1250 мл безводного метилового спирта приливают 250 г HC C-CHOH-CHCII-CII: i и оставляют смесь на неделю при комнатной температуре. После разбавления водой до 5 л продукт экстрагируют офи-ром и перегоняют на колонке. [32]
В колбу на 100 мл с пришлифованной пробкой отбирают 20 мл безводного метилового спирта и сюда же добавляют из бюретки 20 мл раствора А. [33]
Для получения гидроокиси тетрабутиламмония 40 г йодида растворяют в 90 мл безводного метилового спирта, охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г мелкораздробленной окиси серебра. Смесь в закрытой колбе встряхивают в течение 1 ч; отделяют в небольшой пробе осадок центрифугированием и проверяют в растворе отсутствие йодида реакцией с нитратом серебра в присутствии азотной кислоты. Если проба дает положительный результат, то добавляют окись серебра и продолжают встряхивание. По окончании реакции фильтруют через стеклянный фильтр, осадок промывают бензолом и доливают раствор бензолом до 1 л; в течение 5 мин. [34]
В работе [32] упоминается о том, что при окислении в безводном метиловом спирте образуются оксиметильные производные необычного строения. [35]
Реакционный раствор - реактив Фишера ( раствор иода и пиридина в безводном метиловом спирте, насыщенный сернистым ангидридом) приготовляют с таким расчетом, чтобы в нем содержалось 3 моля SO2 и 8 - 10 молей пиридина на 1 моль иода. [36]
Растворяют 6 г чистого, очищенного от корочек натрия в 100 мл чистого безводного метилового спирта, предохраняя раствор от доступа углекислого газа из воздуха. В случае очень бурной реакции раствор охлаждают водой. После растворения всего натрия прибавляют 150 мл метилового спирта и 1500 мл чистого бензола. После тщательного перемешивания раствор хранят в склянке без доступа угле, кислого газа и определяют его титр по аналитически чистой бензойной кислоте, раство-х ренной в смеси метилового спирта и бензола в присутствии индикатора тимолового синего. Титр раствора проверяют каждые 2 - 3 дня. [37]
Растворяют 6 г чистого, очищенного от корочек натрия в 100 мл чистого безводного метилового спирта, предохраняя раствор от доступа углекислого газа из воздуха. В случае очень бурной реакции раствор охлаждают водой. После растворения всего натрия прибавляют 150 мл метилового спирта и 1500 мл чистого бензола. После тщательного перемешивания раствор хранят в склянке без доступа углекислого газа и определяют его титр по аналитически чистой бензойной кислоте, растворенной в смеси метилового спирта и бензола в присутствии индикатора тимолового синего. Титр раствора проверяют каждые 2 - 3 дня. [38]
Средой для восстановления служит 10 % - ныЙ раствор хлорида тетраметиламмония в безводном метиловом спирте. [39]
Средой для восстановления служит 10 % - ный раствор хлорида тетраметиламмония в безводном метиловом спирте. [40]
Юи Макото и др. [ б ], гидрируя малеиновую кислоту в безводном метиловом спирте в присутствии окиси платины, получили новую форну цисянтарной кислоты, обладающую антиодорантной и антиканцерной активностью. [41]
Средой для восстановления служит 10 % - ный раствор хлорида тетраметиламмония в безводном метиловом спирте. [42]
Вторую навеску фталевого ангидрида ( около 1 г) растворяют в 15 мл безводного метилового спирта, нагревают в течение 30 мин. [43]
Вторую навеску фталевого ангидрида ( около 1 г) растворяют в 15 мл безводного метилового спирта, нагревают 30 мин. [44]
В раствор метилата натрия ( из 0 21 г-атома натрия в 80 мл безводного метилового спирта) пропускают ток сухого сероводорода до прекращения его поглощения. Смесь нагревают в тех же условиях еще 1 5 ч, охлаждают, отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия и фильтрат выпаривают в вакууме досуха. Твердую соль перекристаллизовывают из бензола с добавлением спирта до постоянной температуры плавления. Чистую соль растворяют в небольшом количестве воды и раствор сильно подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся дитиокислоту экстрагируют бензолом, экстракт сушат над сульфатом натрия и после удаления бензола остаток перегоняют в вакууме. [45]