Cтраница 4
![]() |
Титрационный кулопометр Кистяковского. [46] |
Медный кулоно-метр представляет собой прямоугольный стеклянный сосуд, на двух противоположных стенках которого подвешены пластины из электролитической меди, служащие анодами, а между ними помещена тонкая медная пластина, служащая катодом. В качестве электролита используют водный раствор, содержащий сульфат меди CuSO4 - 5H2O ( 125 - 150 кг / м3), серную кислоту H2SO4 ( 50 кг / м3) и этиловый спирт. Добавка этилового спирта в раствор предотвращает возможность окисления выделяющейся на катоде меди. После окончания электролиза катод быстро промывают водой, а затем этиловым спиртом, после чего сушат и взвешивают. [47]
Непосредственно перед опытом такой цилиндр шлифовался мелкой наждачной бумагой и тщательно промывался сначала дестиллированной водой, затем этиловым спиртом и. [48]
Отделенный от мыл раствор неомыляемых после отгонки растворителя дает сырой концентрат каротина. Обез-гореченный концентрат растворяют в масле и в таком виде употребляют как пищевой каротиновый препарат. Остатки пасты отделенные от каротинового препарата, представляют смесь жир ных и смоляных мыл и хлорофилла. Для очистки смесь разбавляют водой и затем высаливают, в результате чего получается более чистый продукт; его обрабатывают затем этиловым спиртом. Спирт извлекает хлорофилл, и после отгонки спирта из раствора получается лечебный препарат хлорофилла. [49]
При больших количествах РЬ2, о чем можно судить по результатам качественного обнаружения его, может быть произведено весовое определение РЬ2 в виде сульфата свинца. Для этого отмеренное количество исследуемого раствора осаждают разбавленной серной кислотой. Если для количественного определения был взят нитрат свинца, то азотную кислоту удаляют выпариванием с серной кислотой; жидкость но охлаждении разбавляют водой ( сульфат свинца растворяется в концентрированной серной кислоте), смешивают с двойным объемом этилового спирта и оставляют на несколько часов при комнатной температуре, так как выпадение сульфата свинца из разбавленных растворов происходит довольно медленно. Осадок, полученный после фильтрования через тигель с пористым дном, промывают сначала водой, содержащей серную кислоту, затем этиловым спиртом, высушивают при 100, затем в воздушной бане до постоянного веса и взвешивают. [50]
К Ю мл раствора нитрата бериллия, содержащего 7 - 22 мг Be, добавляют 5 капель индикатора Веселова и 50 мл 2 5 % - ного раствора NaF. Раствор разбавляют водой до 300 мл, добавляют 4 г борной кислоты и перемешивают до полного ее растворения. Прибавляют разбавленный раствор соляной кислоты до перехода окраски из зеленой в фиолетовую. Покрытый часовым стеклом стакан с осадком оставляют в кипящей водяной бане при периодическом перемешивании в течение 1 - 2 час. После коагуляции осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4 и промывают 8 - 10 раз горячей водой ( по 4 мл) до отрицательной реакции на Cl-ион и затем этиловым спиртом. Осадок BaBeF4 высушивают при ПО - 120 С. [51]
К Ю мл раствора нитрата бериллия, содержащего 7 - 22 мг Be, добавляют 5 капель индикатора Веселова и 50 мл 2 5 % - ного раствора NaF. Раствор разбавляют водой до 300 мл, добавляют 4 г борной кислоты и перемешивают до полного ее растворения. Прибавляют разбавленный раствор соляной кислоты до перехода окраски из зеленой в фиолетовую. Нагревают раствор до кипения и прибавляют к нему при перемешивании 15 мл горячего раствора ВаСЬ - Покрытый часовым стеклом стакан с осадком оставляют в кипящей водяной бане при периодическом перемешивании в течение 1 - 2 час. После коагуляции осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4 и промывают 8 - 10 раз горячей водой ( по 4 мл) до отрицательной реакции на Cl-ион и затем этиловым спиртом. Осадок BaBeF4 высушивают при ПО - 120 С. [52]
Раствор оставляют на 1 ч, затем фильтруют. В фильтрат приливают около 100мл Нг804 ( пл. Влажную кристаллическую массу перекристаллизовывают. Для этого препарат растворяют в возможно минимальном количестве кипящей воды. Кристаллы многократно промывают холодной водой, затем этиловым спиртом. [53]
Применяют ту же аппаратуру, что и в предыдущем примере. Смесь 5 г ( 0 016 моля) ди-и-бутилртути, 3 г ( 0 077 г-атома) калия и 50 мл бензола перемешивают под азотом при комнатной температуре в течение 60 час. Затем к основному количеству прибавляют 50 мл толуола и кипятят смесь дополнительно в течение 6 час. Далее охлаждают и карбонизуют выливанием в твердую углекислоту ( осторожно. Оставшиеся кусочки калия отделяют фильтрованием, фильтрат осторожно гидролизуют прибавлением сначала бутилового спирта, затем этилового спирта и воды. [54]