Cтраница 2
При анализе касторового масла допускается применение только одного нейтрализованного спирта без прибавления к нему эфира. Нейтрализацию растворителя ведут в присутствии 5 капель 1 % - ного раствора фенолфталеина. [16]
В другой такой же колбе готовят свидетель, состоящий из 10 мл нейтрализованного спирта и 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. [17]
В другую колбу берут навеску продукта около 1 г, заливают ее кипящим нейтрализованным спиртом и растворяют при нагревании с обратным холодильником. [18]
Пробу мыла около 5 г отвешивают с точностью до 0 01 г и растворяют в колбе в 100 мл 60-процентного этилового нейтрализованного спирта. Колба должна быть снабжена обратным холодильником. Ее помещают на водяную баню. В жидкость с осадком добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют ( медленно) при взбалтывании децинормальным раствором соляной кислоты. [19]
Кислотное число определяют следующим образом. В другую коническую колбу наливают 50 мл этилового спирта, закрывают колбу пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой ( обратный холодильник) и кипятят в течение 5 мин. Нейтрализованный спирт переливают в колбу с навеской масла, закрывают колбу пробкой со стеклянной трубкой и содержимое кипятят 5 мин при непрерывном взбалтывании. КОН до изменения окраски раствора в красноватый цвет и замечают количество КОН ( в мл), пошедшее на титрование. Титрование ведут также при непрерывном взбалтывании, но обязательно из микробюретки. [20]
В 200 мл 95 % - ного этилового спирта добавляют 4 - 5 капель раствора фенолфталеина. Спирт нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 30 сек. Нейтрализованный спирт хранят в склянке со стеклянной притертой пробкой и, если необходимо, перед применением нейтрализуют дополнительно гидроокисью натрия. [21]
Охлаждают смесь и приливают 1 мл воды; если жидкость в колбе мутнеет, добавляют пиридин до ее осветления. Затем содержимое колбы взбалтывают, нагревают на кипящей водяной бане 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения сконденсировавшуюся на стенках колбы жидкость смывают 5 мл нейтрализованного спирта, встря-хив 1дат смесь и оттитровывают спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина. Если жидкость в колбе имеет темную окраску, в качестве индикатора используют щелочной голубой. Параллельно ставят контрольный опыт. [22]
Определение кислотного числа стандартным методом производят следующим образом. В предварительно тарированную коническую колбу отвешивают 8 - 10 г масла с точностью до 0 01 г. В другую колбу наливают 50 мл спирта, закрывают колбу пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, играющей роль обратного холодильника, и кипятят спирт в течение 5 млн. при непрерывном перемешивании. Во время кипячения из спирта удаляется растворенная в нем углекислота. Прокипяченный спирт в горячем состоянии нейтрализуют 0 05н спиртовым раствором едкого кали в присутствии 0 5 мл раствора алка-ли-блау до изменения окраски раствора в красноватый цвет. Нейтрализованный спирт выливают в колбу с мавеской масла, - колбу закрывают пробкой со вставленной стеклянной трубкой и содержимое олбы кипя. [23]
Смесь нагревают в колбе в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После этого в колбу приливают 1 - 2 мл дистиллированной воды для гидролиза уксусного ангидрида. Последний тотчас гидролизуется с образованием пиридинацетата. Для проведения гидролиза колбу держат еще 5 мин на кипящей водяной бане. Затем содержимое колбы охлаждают и ее горлышко промывают 5 мл нейтрализованного спирта. [24]