Cтраница 2
Метод ее получения был затем усовершенствован различными авторами17 2и 22, причем обычно промежуточной стадией являлось образование пимарата натрия, кристаллизующегося при обработке галипота содой. После многократной перекристаллизации из воды пимарат натрия получается в виде красивых перламутровых листочков. Его разлагают какой-либо кислотой и выделенную cf - пимаровую кислоту вновь подвергают кристаллизации. Заключительной операцией очистки является сплавление кислоты с малеиновым ангидридом для окончательного и полного удаления примесей, содержащих в молекуле сопряженные двойные связи. Ломбар и его сотрудники значительно упростили этот метод, исходя непосредственно из канифоли, перекристаллизованной из ацетона. [16]
Наиболее активными, хотя и наиболее дорогими катализаторами являются платина, палладий или рутений. Металл должен быть тонко диспергирован, лучше всего его использовать в виде черни. Такой катализатор обладает очень развитой поверхностью, способной адсорбировать как водород, так и гидрируемое вещество. Платиновый или палладиевый катализаторы Адамса1 готовят сплавлением платинохло-ристоводородной кислоты или хлористого палладия с нитратом натрия. При этом получаются коричневые окислы металлов, которые промывают водой, сушат и далее используют по мере надобности. К раствору гидрируемого вещества прибавляют небольшое количество такой окиси. При встряхивании смеси в токе водорода часть его вначале расходуется на восстановление окиси до черной суспензии тонко измельченного металла, который затем катализирует присоединение водорода по двойной связи. По другому способу к водному раствору хлорида платины или палладия, в котором суспендирован тонко измельченный древесный уголь, добавляют какой-нибудь восстановитель. Металл осаждается в активном состоянии на поверхности частичек угля. Платиновые и палладиевые катализаторы достаточно активны, чтобы гидрирование в растворе могло протекать при 25 - 90 С и давлении водорода, лишь немногим превышающем одну атмосферу. [17]