Сплавление - образец
Cтраница 2
Описанные в литературе методики отличаются друг от друга способами разложения пробы и отделения мешающих элементов. Для отделения от железа применяют сплавление образца с содой или электролиз с ртутным катодом; последним из указанных способов, а также осаждением купфероном отделяют хром. Описан метод, позволяющий производить анализ в присутствии значительных количеств Сг. Предложен метод определения ванадия в вольфрамовых рудах, основанный на восстановлении ионами VO2 трехвалентного железа в двухвалентное с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски соединения последнего с я. [16]
Из неорганических реагентов применяют соединения ртути ( 1), Н202, соль Мора, SnCLj, которые восстанавливают золото ( I, III) до элементного. Иногда для обнаружения золота получают перлы сплавлением образца с метафосфатом натрия. Многочисленны методы обнаружения ионов Au ( III), основанные на окислении органических реагентов до интенсивно окрашенных продуктов. Эти реакции высокочувствительны, однако малоселективны, так как мешают все сильные окислители. [17]
При анализе агломератов также используются различные приемы введения образца в атмосферу разряда. Спектральный анализ Zn - Pb-агломерата производят [911] после сплавления образца при 1050 С со смесью тетрабората лития, тетрабората стронция и окиси кобальта. Кобальт служит внутренним стандартом. Полученный расплав втягивают в графитовую трубку, которая после охлаждения служит одним из электродов. В этом случае анализ агломерата производят с помощью искры от генератора ИГ-3 на квантометре ДФС-10 или спектрографе. Сравниваются пары линий Са 3158 8 и U 4378 2 А. [18]
Для выделения хлоридов металлов из минералов и пород используют прием выщелачивания образца водой, если хлориды металлов находятся в соединениях в растворимой в воде форме. Трудно разлагаемые породы переводят в раствор обработкой HN08 или H2S04, используют разложение пробы смесью HN03 и HF, а также сплавление образца со щелочными плавнями. [19]
Он понял, что для исключения отклонений типа II ( см. 7.8) и для получения образцов, в которых величина а из уравненич ( 75) изменяется от образца к образцу в малых пределах, можно воспользоваться сплавлением образца с легкоплавким флюсом, после чего легко придать образцу вид диска, подобного стеклянному. [21]
Большие количества кремнезема, выделившиеся в виде геля в колбе, затрудняют перегонку. В этом случае для количественного выделения HF рекомендуют проводить перегонку при более высокой температуре. После сплавления кремнийсодержащего образца с содой и окисью цинка при выщелачивании плава водой кремнезем остается в осадке. [22]
 |
Зависимость содержания д. [23] |
Двуокись кремния определяют сплавлением с солью щелочного металла и последующим растворением образовавшегося продукта. В полученном растворе можно определять большинство элементов, однако он не пригоден для определения щелочных металлов. Вероятно, путем сплавления образца с LiBO2 ( см. главу VII) можно получить однородный раствор, в котором удастся определить все металлические компоненты цемента. [24]
Простые тигли служат только сосудами и бывают двух типов. Масса наиболее обычных тиглей остается постоянной в пределах ошибки опыта. Эти тигли изготовляют из фарфора, оксида алюминия, кварца или платины и применяют для превращения осадков в удобные гравиметрические формы. Для высокотемпературного сплавления труднорастворимых образцов применяют никелевые, железные, серебряные или золотые тигли. Эти тигли подвергаются воздействию атмосферы и собственного содержимого, что приводит к изменению их массы; в последнем случае содержимое тигля будет также загрязняться продуктами, образующимися при разложении материала тигля. Аналитик выбирает тот тигель, материал которого оказывает минимальное влияние на последующих стадиях анализа. [25]
Термомеханические исследования совместно осажденных из раствора поликарбонатов на основе ДОФП и ТХДФП, ДОФП и ТБДФП показали, что последние образуют системы типа твердых растворов. Образование твердых растворов поликарбонатами на основе ДОФП и ТХДФП обусловлено замещением структурных элементов. Другим примером обнаружения изоморфизма цепей макромолекул в поликарбонатах является совместная кристаллизация гомополикарбонатов на основе ДОФСд и ДОФМ. Рентгенограмма, полученная после сплавления образцов этих поликарбонатов, указывает на образование единой кристаллической решетки. [26]
Ко второй группе относятся железосодержащие минералы. Их сначала разлагают соляной кислотой, затем нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия и присоединяют после выщелачивания экстракт к основному раствору. Титан восстанавливают металлическим кадмием и титруют железными квасцами. Обычно присутствующие хром и ванадий отделяют от титана сплавлением образца со щелочами, перекисью натрия или смесью соды с нитратом калия. При выщелачивании плава водой титан остается в нерастворимом остатке, а хром, ванадий и алюминий переходят в раствор. Кроме того, возможно разложение некоторых титановых руд методом спекания. Для этого 0 2 г тонкоистертого образца смешивают с 2 5 г смеси, состоящей из 1 5 г соды и 1 0 г окиси магния. Спекание производят в фарфоровом тигле в течение 20 мин. Спек растворяют в соляной кислоте и далее анализ выполняют обычными методами. [27]
При разработке методик анализа аффинированных металлов платиновой группы возникает ряд проблем. Эти металлы обычно относятся к классу металлов высокой чистоты, однако они могут содержать большое число примесей в очень малых концентрациях. Трудно получить сведения о формах, в которых эти примеси присутствуют в основном металле. Аффинированные платиновые металлы выпускаются обычно в виде порошков под названием губка. Распределение примесей в таком порошке может быть неоднородным, так что образец требует предварительной обработки перед анализом. Эту обработку следует проводить очень осторожно. Например, сплавление образцов может привести к потере легколетучих примесей, и результат анализа для таких примесей будет занижен. [28]
Страницы: 1 2