Способ - заполнение - колонка
Cтраница 2
Исключительно вредное влияние разделения частиц насадки на эффективность колонки подробно обсуждалось в предыдущем разделе. Гиллемин [59-62] предложил способ заполнения колонки насадкой, при котором исключается разделение частиц и который обеспечивает равномерное распределение насадки в колонке. В основе этого способа лежит псевдоожижение насадки после ввода ее в колонку. При псевдоожижении тригональная упаковка частиц насадки переходит в тетраэдрическую. Благодаря этому уменьшается сопротивление колонки потоку газа и перепад давлений на ней. Псевдоожижение осуществляют следующим образом. После заполнения колонки насадкой ее ставят вертикально и сверху к ней присоединяют удлинительную трубку того же диаметра. Затем через колонку снизу вверх продувают газ. По мере увеличения потока продуваемого газа наступает момент, когда частицы насадки начинают двигаться независимо друг от друга и не соприкасаясь друг с другом. В таком состоянии насадку выдерживают в течение 5 мин, и при этом происходит ее перемешивание. Затем поток газа постепенно уменьшают до тех пор, пока насадка не осядет. После этого колонка готова к употреблению. [16]
Второй величиной, от которой зависит коэффициент К. ВЭТТ, определяемая условиями хроматографи-ческого опыта: скоростью газа-носителя, зернением сорбента, способом заполнения колонки, количеством неподвижной фазы, диаметром колонки, физическими константами компонентов, газа-носителя и фазы, прежде всего коэффициентами диффузии компонента в газовой и неподвижной фазах. [17]
Колонку заполняют приблизительно 300 г стеклянных шариков диаметром 0 1 мм. Так как очень существенно, чтобы в насадке колонки не было захваченных пузырьков воздуха, способ заполнения колонки имеет важное значение. Удовлетворительные результаты дает следующий метод. Нижний конец колонки закрывают, на половину заполняют ее этанолом и из воронки, находящейся наверху колонки, пускают тонкую струйку шариков. При падении шариков сквозь спирт все захваченные ими пузырьки воздуха отделяются и всплывают на поверхность. Когда колонка загружена до соответствующего уровня чистыми шариками, тем же способом загружают в нее шарики покрытые полимером. [18]
 |
Хроматограммы смеси ацетона ( Г и изопропанола ( 2 при различных объемах пробы ( штриховкой отмечены неулавливаемые промежуточные.| Зависимость ВЭТТ от длины препаративной колонки при различных. [19] |
Характер зависимости ВЭТТ от диаметра колонки иллюстрирует рис. 9.4: ВЭТТ возрастает с увеличением диаметра колонки. Для того чтобы свести это увеличение ВЭТТ к минимуму, необходимо обращать особое внимание на способ заполнения колонки сорбентом. [20]
 |
Зависимость ВЭТТ от длины препаративной колонки при различных диаметрах ее.| Зависимость ВЭТТ. [21] |
Характер зависимости ВЭТТ от диаметра колонки иллюстрирует рис. VIII4: ВЭТТ возрастает с увеличением диаметра колонки. Для того чтобы свести это увеличение ВЭТТ к минимуму, необходимо обращать особое внимание на способ заполнения колонки сорбентом. [22]
Таким образом, ВЭТТ возрастает с увеличением диаметра колонки. Для того, чтобы свести это увеличение ВЭТТ до минимума, необходимо обращать особое внимание на способ заполнения колонки сорбентом. [23]
Страницы: 1 2