Способ - кьельдаль
Cтраница 1
Способ Кьельдаля дает часто для кокса и для геологически Древних углей слишком низкие цифры для азота. [1]
 |
Прибор для отгонки аммиака. [2] |
Способ Кьельдаля очень удобен и может применяться во всех случаях, когда, при относительно низком содержании азота и высоком содержании углерода необходимо разложить большое количество органического вещества; поэтому он весьма пригоден для определения азота в веществах растительного и животного происхождения. [3]
При осуществлении газообъемного варианта способа Кьельдаля требуется 3 мин на вытеснение воздуха из колбы двуокисью углерода, 20 мин ( в среднем) на разложение вещества и 4 мин на вытеснение азота и отсчеты по азотометру. Аналогично всем другим способам, основанным на разложении серной кислотой, метод неприменим для веществ летучих или образующих летучие продукты разложения, содержащие азот. Работа с, микроколичествами в соответственно уменьшенном приборе не представляет особых трудностей. Хорошие результаты получаются также и без применения платиновой черни. [4]
При осуществлении газообъемного варианта способа Кьельдаля требуется 3 мин на вытеснение воздуха из колбы двуокисью углерода, 20 мин ( в среднем) на разложение вещества и 4 мин на вытеснение азота и отсчеты по азотометру. Аналогично всем другим способам, основанным на разложении серной кислотой, метод неприменим для веществ летучих или образующих летучие продукты разложения, содержащие азот. Работа с микроколичествами в соответственно уменьшенном приборе не представляет особых трудностей. Хорошие результаты получаются также и без применения платиновой черни. [5]
Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом ( колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. [6]
Реакция эта столь полна, что на этой основан способ Кьельдаля для определения количества азота в его соединениях. [7]
При незначительном количестве образовавшейся дифенилмочевины ее можно разложить по способу Кьельдаля до аммиака, который затем определяют реагентом Несслера или ацидиметрически. Другим вариантом способа159 является экстракция н-гексан - пентанольной смесью ( 1: 9) дифенилмочевины из подкисленного серной кислотой раствора. В экстракте измеряют поглощение в интервале 215 - 290 нм. [8]
Для приготовления образца навеску вещества 5 - 10 мг подвергают минерализации по способу Кьельдаля. Минерализат переносят в стакан и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Раствор переносят в термостатируемый сосуд для экстракции, куда добавляют 2 г 0 1 % - ного застывшего раствора дитизона в ВКК, который предварительно готовят растворением точной навески дитизона в расплаве ВКК. Сосуд закрывают и встряхивают на механическом вибраторе 7 мин при 70 С. Затем содержимое сосуда выливают в химический стакан. После охлаждения реакционной смеси застывшую на поверхности раствора органическую фазу отделяют шпателем. Остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой. Сухую органическую фазу переносят в фарфоровый тигель, расплавляют и выливают на гладкую металлическую поверхность, ограниченную алюминиевым кольцом-формой, имеющим внешний и внутренний диаметр соответственно 40 и 35 мм. После охлаждения застывший расплав легко отделяют от металлической поверхности и полученный образец используют в качестве излучателя при РФ-спектрометрии. [9]
Для приготовления образца навеску вещества 5 - 10 мг подвергают кислотной минерализации по способу Кьельдаля. Мине-рализат переносят в стакан и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. В раствор минерализата добавляют 5 мл свежеприготовленного 1 % - го водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. При этом выпадает темный осадок. После окончания фильтрования воронку - разбирают, мокрый фильтр с осадком аккуратно вынимают и приклеивают обратной стороной к липкой ленте. Верхнюю часть фильтра с осадком покрывают поли-этилентерефталатной пленкой, которую прижимают к липкой ленте алюминиевым кольцом с внутренним и внешним диаметром соответственно 20 и 40 мм. Приготовленный таким образом излучатель используют для РФ-спектрометрии. [10]
Некоторые гетероциклические соединения, например пиридин и производные хинолина, особенно устойчивы при разложении по способу Кьельдаля. Даже образование светлого и прозрачного раствора не является доказательством полноты разложения, и лишь довольно длительное нагревание приводит к цели. Полное разложение можно считать достигнутым только в том случае, если для двух проб одного и того же вещества, нагревавшихся в течение различных периодов времени, получают одинаковый результат по содержанию азота. [11]
Меченый азот из маточных растворов после получения аминокислоты количественно выделяют в виде аммиака обработкой остатков по способу Кьельдаля. [12]
Таково же по существу действие нагретой серной кислоты на органические азотистые соединения, что применено в способе Кьельдаля ( стр. [13]
Активность очищенных и обогащенных препаратов в большинстве случаев выражают в микромолях ацетилхолина на 1 мг сухого вещества или, после определения белка по способу Кьельдаля, в микромолях ацетилхолина на 1 мг белка в час. [14]
Способ Дюма пригоден для анализа всех органических соединений, но он требует более сложной аппаратуры и методика работ значительно сложнее, чем при анализе по способу Кьельдаля. Способ Дюма обычно применяется в исследовательских лабораториях. В производственных лабораториях, особенно в массовых серийных анализах, чаще пользуются способом Кьельдаля. [15]
Страницы: 1 2