Способ - элюирование
Cтраница 1
 |
Изотермы адсорбция ( в и линейная емкость ( б для активного С / и дезактивированного ( 2 адсорбентов. [1] |
Способ элюирования также может оказывать влияние на линейную емкость адсорбента. При разделении многокомпонентных образцов применение градиентного элюирования с постепенно увеличивающейся силой растворителя способствует увеличению линейной емкости адсорбента по отношению ко всему образцу. В самом деле, при увеличен: полярности разделяемых нефтепродуктов 00 i по отношению к этим компонентам уменьшается. [2]
Способ элюирования также может оказывать влияние на линейную емкость адсорбента. При разделении многокомпонентных образцов применение градиентного элюирования с постепенно увеличивающейся силой растворителя способствует увеличению линейной емкости адсорбента по отношению ко всему образцу. В самом деле, при увеличении полярности разделяемых нефтепродуктов 00; по отношению к этим компонентам уменьшается. [3]
Такой способ элюирования подходит только для разделения близких друг другу пятен веществ, для которых может быть точно подобрана скорость вращения. В любом случае точная настройка скорости перемещения слоя осложняется для веществ, пятна которых бесцветны. Камеру, в которую помешается барабан, приходится оснащать кварцевым окошком, через которое можно точно следить за положением пятен веществ, обнаруживаемых при облучении ультрафиолетовым светом, или же величину Rr приходится контролировать отдельно, в сэндвич-камере, при строго идентичных условиях, а соответствующая скорость вращения в таком случае определяется по калибровочному графику. [4]
Описанный выше способ элюирования белков с колонки является ступенчатым. При таком способе возможно размывание белковых зон, но зато значительно различие интервалов перехода - главное условие успешного разделения белков. При градиентном способе неизвестны интервалы перехода разделяемых белков. Сам процесс хроматографирования сводится к трем фазам. [5]
Чаще всего применяют способ комплексообразовательного элюирования в ионообменных колонках, но могут применяться и все разновидности X. Количественные определения проводят: отбором фракций вытекающего р-ра ( элюата) на мишени для радиометрич. [6]
Потери определяемого вещества обусловлены способом элюирования, который не гарантирует полноту извлечения окрашенного соединения из бумаги, особенно при большом количестве извлекаемого вещества. Интенсивность окраски пятен на хроматограмме в значительной степени зависит от времени и температуры проявления хроматограмм. [7]
При хроматографическом разделении нефтепродуктов большее распространение получил способ элюирования со ступенчатым изменением силы растворителя, который мы и рассмотрим подробно. Необходимую элюирующую силу растворителя при разделении нефтепродуктов обычно создают, используя. [8]
Если же хроматографическое разделение бензина проводить сразу способом элюирования с применением пентана в качестве элюирую-щей жидкости, то получаемые в каждом отдельном опыте две фракции соответственно объединяются для всей серии опытов, после чего от каждой фракции отгоняется пентан ( на колонке № 3), остатки взвешиваются и для их определяют перечисленные выше константы. [9]
При микропрепаративном выделении следует обратить особое внимание на способ элюирования фракций. Бумага Ватман позволяет проводить элюирование дистиллированной водой, поэтому фон в измеряемых пробах довольно низкий. [10]
Время удерживания - один из основных параметров хроматографиче-ского разделения - зависит от многих факторов, в том числе и от активности адсорбента, состава подвижной фазы, способа элюирования. Поэтому абсолютные значения времени удерживания данных компонентов зависят от методики, выбранной для их определения, из-за чего публикация данных по временам удерживания соединений обычно сопровождается подробной информацией об условиях их получения. Дня целей идентификации необходимо точное воспроизведение условий определения при использовании опубликованных в литературе данных по удерживанию разделяемых компонентов. Более надежна ( в связи с большими трудностями и малой надежностью точного воспроизведения условий) идентификация на основании данных по удерживанию модельных соединений, полученных на той же аппаратуре, на которой определяли время удерживания неизвестных компонентов образца. Определение времени удерживания в высокоэффективной хроматографии на стабильно работающем хроматографе и при многократном использовании одной и той же колонки в проявителыюм режиме не представляет особого труда и выполняется, подобно аналогичной операции в газовой хроматографии. Однако такой режим не всегда подходит при проведении идентификации нефтепродуктов, содержащих компоненты с очень широким диапазоном удерживания. Особенно это относится к тяжелым, высококипящим нефтепродуктам. Как уже отмечалось, здесь возникает необходимость использования разных, в том числе и очень полярных растворителей, или оказывается более целесообразным однократное использование колонки. Вследствие этого возникают и затруднения при определении времени удерживания компонентов. [11]
Время удерживания - один из основных параметров хроматографиче-ского разделения - зависит от многих факторов, в том числе и от активности адсорбента, состава подвижной фазы, способа элюирования. Поэтому абсолютные значения времени удерживания данных компонентов зависят от методики, выбранной для их определения, из-за чего публикация данных по временам удерживания соединений обычно сопровождается подробной информацией об условиях их получения. Для целей идентификации необходимо точное воспроизведение условий определения при использовании опубликованных в литературе данных по удерживанию разделяемых компонентов. Более надежна ( в связи с большими трудностями и малой надежностью точного воспроизведения условий) идентификация на основании данных по удерживанию модельных соединений, полученных на той же аппаратуре, на которой определяли время удерживания неизвестных компонентов образца. Определение времени удерживания в высокоэффективной хроматографии на стабильно работающем хроматографе и при многократном использовании одной и той же колонки в проявительном режиме не представляет особого труда и выполняется, подобно аналогичной операции в газовой хроматографии. Однако такой режим не всегда подходит при проведении идентификации нефтепродуктов, содержащих компоненты с очень широким диапазоном удерживания. Особенно это относится к тяжелым, высококипящим нефтепродуктам. Как уже отмечалось, здесь возникает необходимость использования разных, в том числе и очень полярных растворителей, или оказывается более целесообразным однократное использование колонки. Вследствие этого возникают и затруднения при определении времени удерживания компонентов. [12]
Метод предусматривает насыщение одного слоя ионита редкими землями, а другого слоя ( или несколько дополнительных, слоев) - ионами меди. Такой способ элюирования близких по свойствам редких земель с большими равновесными константами обмена дает более четкое, чем цит-ратный метод, разделение с меньшим перекрытием полос; кроме того, полосы достигают равновесия на меньшей длине слоя сорбента. Большинство смежных пар редких земель может быть разделено при прохождении через слой смолы, имеющей высоту, равную длине сорбированной полосы. Более трудные пары, как например Sm - Gd, Tb - Y, Y - Dy и Yb - Lu, могут разделяться на слое смолы, высота которого приблизительно в три раза превосходит высоту сорбированной полосы. Кроме того, в тех случаях, когда раствор ЭДТК используется вместо цитрат-ного раствора, требуется значительно меньшее количество элюа-та. Главный недостаток этого метода заключается в трудности повторного использования элюата, в высокой стоимости химикатов, а также в том, что пределы рН и концентрация регенерирующего вещества больше, чем при использовании лимонной кислоты. При высоком значении рН Lu, Yb и Ти не полностью отделяются с помощью ионов Си2 и потери могут происходить, если не будут приняты меры предосторожности. [13]
Удобно при выделении ароматических углеводородов из одного бензина одновременно пользоваться несколькими хроматографическими колонками, причем результаты, получаемые на каждой колонке, записывают отдельно, а все опыты с одной и той же фракцией бензина рассматривают как одну серию опытов. Объединенную промежуточную фракцию подвергают разделению способом элюирования с применением пентана в качестве элюирующей жидкости. [14]
В практической работе важным моментом является элюирование катехинов с хроматограмм. В силу легкой окисляемое катехинов и их сорбируемости на бумаге именно иа этой стадии могут наблюдаться значительные потери вещества. Были испытаны два способа элюирования. Первый способ дает более высокие и сходящиеся результаты. [15]
Страницы: 1 2