Способ - элюирование
Cтраница 2
В ходе разработки методики разделения многокомпонентной смеси необходимо решить вопрос о целесообразности применения изократического либо градиентного элюирования. Анализ современной практики жидкостной хроматографии показывает, что градиентное элюирование довольно редко применяется при анализе лекарственных веществ, но становится необходимым при разделении сложных смесей, биологического происхождения. Существенный недостаток такого способа элюирования в том, что возврат к исходному режиму по окончании разделения требует довольно значительного времени. Сравнивая возможности градиентного и изократического элюирования, продолжительность приведения колонки в исходное состояние следует суммировать с продолжительностью градиентного разделения. При таком подходе часто оказывается, что лучше провести длительное изократическое разделение, чем незначительно уступающее ему по продолжительности градиентное. [16]
Элюирование в большинстве случаев связано с большими потерями вещества; кроме того, применение достаточно сильных растворителей приводило к элюированию веществ без разделения. Весьма трудно было также контролировать условия эксперимента, так как способ элюирования не был пригоден для качественного анализа. [17]
В данной работе рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. Необходимость серьезного улучшения аппаратурного оформления процесса жидкостно-адсорбционнои хроматографии нефтепродуктов и повышение эффективности процесса хроматографического разделения очевидны. Можно считать, что главным препятствием для автоматизации хроматографического разделения тяжелых нефтепродуктов остается способ элюирования из-за сложности последовательной подачи в хроматографическую колонку большого числа растворителей различного состава и способ идентификации хроматографических групп. [18]
 |
Определение коэффициента с, по фронтальному объемному. [19] |
Когда элюирование прекращается при достижении фронтом растворителя намеченного уровня, обнаруживается недостача примерно 10 % попавшего в слой растворителя, из-за чего фронтальный градиент не может быть уничтожен. Легко понять, что путь перемещения пятен пропорционален количеству растворителя, прошедшего через слой. Конечно, указанная величина иногда меняется в зависимости от сорбента, от растворителя, от способа элюирования. Условия, характерные для элюирования в горизонтальной камере, мало отличаются от условий элюирования в восходящем направлении. [20]
Серьезное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. В то же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам - 56 0 и 52 2 % - разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования и идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. [21]
Серьезное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. В то же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам - 56 0 и 52 2 % - разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования и идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК ( фракция 0 25 - 0 5 мм), прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Подвижной фазой служила смесь растворителей: изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этил-ацетат, этиловый спирт в соотношении 8: 0, 1: 0, 1: 0, 1: 0 4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [22]
Страницы: 1 2