Cтраница 2
В связи с малой избирательностью определения кадмия с комп-лексоном III предложены методы с его предварительным выделением. Для отделения от As, Bi, Co, Mn, Ni, Sb, Sn, Zn и некоторых других элементов кадмий осаждают в присутствии тартратов или цитратов висмутиолом ( как при гравиметрическом определении), промытый осадок переносят в коническую колбу избытком титрованного раствора комплексона III и создают рН - 10 хлоридно-аммиачным буферным раствором. [16]
В связи с малой избирательностью определения кадмия с комп-лексоном III предложены методы с его предварительным выделением. Для отделения от As, Bi, Co, Mn, Ni, Sb, Sn, Zn и некоторых других элементов кадмий осаждают в присутствии тартратов или цитратов висмутиолом ( как при гравиметрическом определении), промытый осадок переносят в коническую колбу избытком титро-ванного раствора комплексона III и создают рН - 10 хлоридно-аммиачным буферным раствором. [17]
На рис. 8.4 сравниваются кривые титрования 0 09 ммоль к-нонил-меркаптана, полученные в ацетоне, этаноле и диоксане. Удовлетворительные кривые титрования получены со всеми растворителями. Некоторые тиоспирты, например а-меркапто - М-2-наф-тилацетамид, 2-меркаптобензтиазол, 2-меркаптопиридин, 2-меркапто-бензоксазол, тиоуксусная кислота, висмутиол II ( калиевая соль 5-меркапто - 3-фенил - 1 3 4-тиадиазол - 2-тиона), дифенилдитиофосфиновая кислота, в которых либо содержится другая функциональная группа, кроме основной, либо меркаптогруппа присоединена к гетероциклу, нельзя определить в среде диоксана из-за чрезвычайно большого времени отклика ион-селективного электрода. [18]
Красный комплекс палладия с реагентом образуется мгновенно. Он нерастворим в воде, и поэтому необходимо добавление ацетона или метилцеллозольва. Этот метод считают ошибочно более чувствительным, чем метод с использованием л-нитрозодифенилами-на. Последний характеризуется более низким открываемым минимумом. Избирательность и область применимости висмутиола II примерно такие же, как и у других уже упомянутых меркаптанов. Ни один из этих реагентов не имеет преимуществ по сравнению с общепринятыми реагентами. [19]
В предыдущей главе были приведены примеры применения комплексонов в классических весовых методах. Нет сомнения в том, что и при применении органических реактивов комплексоны также окажутся ценными. Они прежде всего существенно повышают селективность органических реактивов, нередко совершенно изменяя их специфичность. Ниже будет подробно изложен метод определения с 8-оксихинолином и будет описано весовое определение ртути так называемым висмутиолом. Последнее является примером полного изменения специфичности вещества, сперва предназначенного для одних определений, а затем, при добавлении комплексона, ставшего специфичным для совершенно другого элемента. [20]