Разделительная способность - колонка
Cтраница 3
Разделительная способность колонки выражается критерием разделения И из уравнения ( 21) гл. [31]
Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. [32]
 |
Схема тарельчатой ректификационной колонны. [33] |
Разделительная способность колонки характеризуется ее эффективностью, которая измеряется числом теоретических тарелок. Представление о теоретической тарелке вытекает из рассмотрения работы идеальной тарельчатой колонны. Нижней частью она присоединяется к кубу ( /), в котором нагревается перегоняемая жидкость, в верхней части снабжается конденсатором ( 5) и холодильником ( 4) с водяным охлаждением; к последнему присоединяются приемники для отбора фракций. [34]
Разделительная способность колонки характеризуется ее эффективностью, которая измеряется числом теоретических тарелок. Теоретическая тарелка - это идеальная тарелка, которая создает такое различие в составах жидкости и ее пара, какое должно быть между жидкостью и ее паром, находящимися в равновесии. [35]
 |
Схема прибора для создания постоянной скорости течения. / - резервуар. 2 - постоянный уровень. 3 - к ко. [36] |
Разделительная способность колонки, выражаемая числом теоретических тарелок, обратно пропорциональна корню квадратному из скорости течения, если обмен лимитируется внутренней диффузией. Поэтому желательно, чтобы скорость течения была постоянной. Если к тому же использовать непрерывную запись анализа фильтратов, а она, вообще говоря, основана на регистрации времени течения раствора, а не его объема, то постоянство и воспроизводимость скорости становятся особенно существенными. Течение под действием силы тяжести постоянно при условии, что колонка не засорена и ее гидродинамический режим во время элюирования не меняется. Если поток регулируют по удельному весу, нужно использовать постоянный напор жидкости. [37]
Разделительная способность колонки зависит от природы и количества неподвижной фазы, от равномерности набивки, длины и диаметра колонки, от температуры, природы, скорости и перепада давления газа-носителя, от свойств компонентов смеси, подлежащей разделению, и от величины пробы. [38]
 |
Схема моста сдвоенного катарометра. [39] |
Разделительная способность колонки газожидкостной хроматографии зависят от ряда факторов: состава ы строения жидкости неподвижной фазы, размеров колонки, характера твердого инертного носителя, температуры в колонке, природы газа-носителя, скор) сти г. отока, давления в колонке, величины пробы. [40]
Однако разделительная способность колонки вследствие термического разложения жидкой фазы быстро уменьшается и примерно после 50 анализов необходимо новое заполнение. [41]
Поскольку истинная разделительная способность колонки связана с продолжительностью пребывания компонента в НФ, эффективность может также выражаться через приведенное время удерживания. [42]
Для разделительной способности колонки большое значение имеет размер пор твердого носителя. Носители с порами диаметром от 0 5 - 10 - 3 до 1 5 - 10 - 3 мм наиболее пригодны для газо-жид-костной хроматографии. При нанесении жидкости на такие носители большая ее часть попадает в поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность. При этом достигается высокая эффективность разделения. При размерах пор более 1 5 - 10 - 3 мм эффективность разделения уменьшается вследствие заполнения крупных пор жидкостью. Эти места поверхности обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, поэтому растворяющееся вещество задерживается в жидкости, что вызывает дополнительное размывание. [43]
Для разделительной способности колонки большое значение имеет размер пор твердого носителя. Носители с порами диаметром от 0 5 - 10 - 3 до 1 5 - 10 - 3 мм наиболее пригодны для газо-жидкостной хроматографии. При нанесении жидкости на такие носи - тели большая часть жидкости попадает в поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность. При этом достигается высокая эффективность разделения. При размерах пор более 1 5 - 10 - 3 мм эффективность разделения уменьшается вследствие заполнения крупных пор жидкостью. Эти места поверхности обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, поэтому растворяющееся вещество задерживается в жидкости, что вызывает дополнительное размывание. [44]
На разделительную способность колонки большое влияние оказывает температура, при которой происходит процесс разделения. Известно, что сорбционные свойства вещества при повышении температуры снижаются, а следовательно, при этом ускоряется выход компонента из разделительной колонки. Эта особенность позволяет варьированием температуры менять сорбционные свойства разделительной колонки в определенное время и в нужном направлении. [45]
Страницы: 1 2 3 4