Срок - служба - колонка
Cтраница 2
При программировании температуры колонка работает при максимальной температуре лишь в течение того времени, которое строго необходимо для проведения заданного разделения за кратчайшее время. Это резко увеличивает срок службы колонки по сравнению с тем, когда она постоянно работает при максимальной температуре. При повышении температуры экспоненциально увеличивается окислительное и термическое разложение неподвижной фазы и возрастает скорость ее испарения. [16]
С увеличением срока службы колонки амортизационные расходы уменьшаются, так как они определяются делением начальной стоимости колонки на число лет ее работы. Среднегодовые ремонтные расходы возрастают по мере увеличения срока службы колонки. [17]
Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие температуры кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе температуры кондиционирования следует учитывать рабочие температуры и температурные пределы применимости нанесенной НФ. Если предполагается проводить анализ при температуре ниже 200 С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование при температуре, превышающей 250 С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи при 220 и обычных объемных скоростях газа-носителя. [19]
Следует отметить, что анализ стабильных образцов на устойчивых сорбентах, не требующий высокой чувствительности детектора, может проводиться и без дополнительной очистки газа-носителя из баллона. Тем не менее даже в подобных случаях на входе прибора предусмотрена осушительная колонка, заполненная силикагелем, активированным углем или молекулярными ситами, позволяющая получать более стабильную нулевую линию и удлиняющая срок службы колонки. [20]
 |
Примеры использования высокотемпературной газовой хроматографии на кварцевых капиллярных колонках с. [21] |
Такой подход является проверенным и надежным, однако он, лишен преимуществ с точки зрения оптимизации хроматоррафического разделения. Другими словами, пользователь может в конце концов найти правильное решение, однако оно не обязательно будет оптимальным в том, что касается качества разделения, скорости анализа и, возможно, срока службы колонки. Безусловно, всегда приходится с чего-то начинать, и такой подход вполне пригоден в качестве первого этапа, однако на этом не следует останавливаться. [22]
Особенно нежелательны неорганические соли и кислоты, так как последние могут, например, катализировать сгидролиз сахарозы до D-ГЛЮКОЗЫ и о-фруктозы. Этот прием позволяет увеличить срок службы колонки без существенных потерь в разрешении. [23]
Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие температуры кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе температуры кондиционирования следует учитывать рабочие температуры и температурные пределы применимости нанесенной НФ. Если предполагается проводить анализ при температуре ниже 200 С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование при температуре, превышающей 250 С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи при 220 и обычных объемных скоростях газа-носителя. [24]
Большинство имеющихся в продаже промышленных газов в баллонах, содержит различные количества воды и паров органических соединений, попадающих туда при очистке и заполнении резервуаров. Часто при применении термических детекторов или детекторов, не чувствительных к воде или легким углеводородам, их не нужно удалять из газа-носителя. Однако включение между редуктором газового баллона и входным вентилем хроматографа осушительной колонки, содержащей силикагель или молекулярные сита, позволяет получить более устойчивую основную линию и удлинить срок службы колонки. Это в особенности важно при работе с набивкой из полиэфиров, поскольку при высокой температуре они легко гидролизуются водой. [25]
Недостаточная чистота газа-носителя и анализ проб, несовместимых с данной колонкой, могут существенно снизить срок службы последней. Силиконовые фазы устойчивы к действию воды ( рис. 2 - 16), однако для них вредны кислотные пробы. Сшитая и несшитая фазы карбовакс 20М легко окисляются кислородом, содержащимся в газе-носителе. Кроме того, срок службы колонки с этой фазой может уменьшаться при анализе водных растворов проб. Отрицательно влияют на некоторые жидкие фазы такие растворители, как сероуглерод и диэтиловый эфир. [26]
Хроматографический метод разделения основан на малых различиях в таких свойствах веществ, как растворимость, сорбируемость, летучесть, пространственная структура, скорость ионного обмена. Поэтому основой развития хроматографии является понимание химических взаимодействий, определяющих эти свойства. Впечатляет рост масштабов использования жидкостной хроматографии, достигнутый с момента ее появления в 1970 г. В настоящее время на приобретение жидкостных хроматографов, производимых в основном в США, ежегодно затрачивается 400 млн. долл. Повысить селективность разделения и увеличить срок службы колонки позволяют неподвижные фазы с привитыми молекулами. Применение электрохимических, флуориметрических и масс-спектрометрических детекторов повысило чувствительность обнаружения разделяемых компонентов вплоть до 10 - п г. Газовая хроматография старше жидкостной примерно на десятилетие, но и в ней достигнуты в последнее время заметные успехи. Современные высокоэффективные методы позволяют осуществить разделение всего за несколько десятых секунды. Вне лаборатории применяются портативные хроматографы размером со спичечную коробку. Сложные смеси можно разделять буквально на тысячи компонентов, применяя капиллярные колонки из кварцевого стекла, которые производятся непосредственно по той же технологии, что и оптические волокна для линий связи. Наконец, стало возможно разделять соединения, различающиеся только по изотопному составу. [27]
Хроматографический метод разделения основан на малых различиях в таких свойствах веществ, как растворимость, сорбируемость, летучесть, пространственная структура, скорость ионного обмена. Поэтому основой развития хроматографии является понимание химических взаимодействий, определяющих эти свойства. Впечатляет рост масштабов использования жидкостной хроматографии, достигнутый с момента ее появления в 1970 г. В настоящее время на приобретение жидкостных хроматографов, производимых в основном в США, ежегодно затрачивается 400 млн. долл. Повысить селективность разделения и увеличить срок службы колонки позволяют неподвижные фазы с привитыми молекулами. Применение электрохимических, флуориметрических и масс-спектрометрических детекторов повысило чувствительность обнаружения разделяемых компонентов вплоть до 10 12 г. Газовая хроматография старше жидкостной примерно на десятилетие, но и в ней достигнуты в последнее время заметные успехи. Современные высокоэффективные методы позволяют осуществить разделение всего за несколько десятых секунды. Вне лаборатории применяются портативные хроматографы размером со спичечную коробку. Сложные смеси можно разделять буквально на тысячи компонентов, применяя капиллярные колонки из кварцевого стекла, которые производятся непосредственно по той же технологии, что и оптические волокна дли линий связи. Наконец, стало возможно разделять соединения, различающиеся только по изотопному составу. [28]
Указанные там границы использования неподвижных жидких фаз следует рассматривать лишь как приближенные. Трудно сказать, каков верхний предел температуры, если неизвестны другие условия, а также критерии, по которым судят о стабильности фазы. Кондиционированием колонки можно уменьшить выход из нее паров неподвижной жидкой фазы, однако неправильное кондиционирование уменьшит срок службы колонки или даже вовсе испортит ее. Более подробно эта проблема обсуждается в гл. Исчезновение смешения нулевой линии детектора, вызываемого парами неподвижной фазы, при работе с параллельными согласованными колонками может ввести в заблуждение, поскольку чувствительность системы при этом не увеличивается, а лишь выпрямляется нулевая линия. [29]
Указанные там границы использования неподвижных жидких фаз следует рассматривать лишь как приближенные. Трудно сказать, каков верхний предел температуры, если неизвестны другие условия, а также критерии, по которым судят о стабильности фазы. Кондиционированием колонки можно уменьшить выход из нее паров неподвижной жидкой фазы, однако неправильное кондиционирование уменьшит срок службы колонки или даже вовсе испортит ее. Более подробно эта проблема обсуждается в гл. Исчезновение смешения нулевой линии детектора, вызываемого парами неподвижной фазы, при работе с параллельными согласованными колонками может ввести в заблуждение, поскольку чувствительность системы при этом не увеличивается, а лишь выпрямляется нулевая пиния. [30]
Страницы: 1 2 3