Cтраница 2
![]() |
Зависимость 6Д / / ПО от Ма.| Схема ячейки для измерения теплоты сублимации на микрокалориметре по методике Саббаха, Шастеля и Лаффитта.| Термограмма процесса сублимации на микрокалориметре. [16] |
Калориметры для определения теплоты парообразования слаболетучих веществ должны иметь высокую чувствительность и стабильность температурной нулевой линии в течение длительного времени. Из промышленных калориметров таким требованиям удовлетворяют микрокалориметры Кальве ( французской фирмы Сетарам) и дифференциальные микрокалориметры серии ДАК и ДМК, выпускаемые в СССР. [17]
![]() |
Зависимость высоты теоретической тарелки от скорости газа-носителя.| Электрическая схема детектора по теплопроводности. [18] |
Детекторы по теплопроводности очень чувствительны к изменениям температуры, поэтому для обеспечения стабильности нулевой линии их необходимо термостатировать с точностью 0 05 С при температуре до 100 С и с точностью 0 1 С при более высокой температуре. [19]
Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хро-матограмме. [20]
В отличие от электронных интеграторов работа прибора не ограничена какими-либо предварительными условиями в отношении стабильности нулевой линии. [21]
Беллом и Грошеком [143] при измерении давления пара органических соединений с использованием пламенно-ионизационного детектора ( стабильность нулевой линии соответствует 2 10 - 5 мм рт.ст.) достигнута чувствительность порядка 10 - мм рт.ст. Исследуемое вещество наносят на песок, засыпаемый в термостатированную трубку, через которую пропускают поток газа-носителя, идущего на детектор. Сигнал детектора калибруют на основе литературных данных или в специальных экспериментах, когда вместо детектора на определенное время устанавливают ловушку для вещества. [22]
Предлагается в схему моста ввести несколько дополнительных сопротивлений или шунтов для повышения чувствительности детектора и стабильности нулевой линии. [23]
Беллом и Грошеком [143] при измерении давления пара органических соединений с использованием пламенно-ионизационного детектора ( стабильность нулевой линии соответствует 2 10 - 5 мм рт.ст.) достигнута чувствительность порядка ] 0 - мм рт.ст. Исследуемое вещество наносят на песок, засыпаемый в термостатированную трубку, через которую пропускают поток газа-носителя, идущего на детектор. Сигнал детектора калибруют на основе литературных данных или в специальных экспериментах, когда вместо детектора на определенное время устанавливают ловушку для вещества. [24]
Большое внимание в конструкции УФ-детекторов уделяется стабилизации интенсивности света лампы, поскольку от этого зависит стабильность нулевой линии регистратора. Используется термоста-тирование ламп и отрицательная обратная связь от интенсивности света к напряжению питания лампы. [25]
В обычных аналитических методах, использовавшихся до сих пор, часто применялось программирование температуры, что ухудшало стабильность нулевой линии. Кроме того, элюирование из колонки сравнительно больших ( около 50 %) количеств воды приводило к невоспроизводимым эффектам памяти, которые чрезвычайно вредны при анализе примесей. [26]
![]() |
Схема сигнум-датчика. [27] |
Недостатком его можно считать высокую чувствительность ( 0 1 мв), отсюда и возникает требование к стабильности нулевой линии хроматограммы. [28]
![]() |
Схема автоматического жидкостного хроматографа фирмы Varian. [29] |
Полностью автоматическая система с колонкой, заполненной смолой дауэкс 2, и с двумя проточными ячейками, обеспечивающими стабильность нулевой линии, использована для разделения кислоторастворимых веществ из Mycoplasma laidlawii A. [30]