Стабильность - нулевая линия
Cтраница 3
На выходе плотномера, как правило, устанавливается дроссель, создающий некоторый подпор давления, что позволяет улучшить стабильность нулевой линии. Для работы в диапазоне температур от 50 до 150 С используется так называемый термозависимый дроссель, позволяющий снизить уменьшение чувствительности при увеличении температуры до уровня 0 2 % / С. Это достигается изменением проводимости дросселя при изменении температуры. Выше 150 С используется постоянный дроссель в виде капиллярной трубки. [31]
Выждав около 30 мин ( время, необходимое для прогрева электрометра и разогрева испарителя), включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. Убедившись в ее стабильности, переводят переключатель температурных диапазонов в положение Программа. На температурной шкале программатора устанавливают верхний и нижний ограничители на отметки 200 и 50 С соответственно. [32]
При определении примесей методом газовой хроматографии возникают дополнительные требования к селективности неподвижной фазы, эффективности колонки, чувствительности детектора и стабильности нулевой линии. Кроме того, при определении примесей в мономерных кремнийорганических соединениях создаются трудности, вызванные свойствами этих веществ, в частности тем, что они легко вступают в реакцию со многими неподвижными фазами, гидролизуются в присутствии следов влаги. Поэтому важно правильно выбрать режим работы, способ введения пробы и уделить должное внимание качеству осушки сорбента и газа-носителя. [33]
Если газ-носитель содержит примеси, которые при низких температурах удерживаются в колонке, а при более высоких элюи-руются, то стабильность нулевой линии будет ухудшаться. Те же примеси в изотермической газовой хроматографии, возможно, не окажут вредного влияния; когда количество примесей в газе-носителе одинаково на входе и выходе из колонки, нулевая линия остается постоянной. Гилд, Бингхем и Аул [28] экспериментально показали, что равновесие между газом-носителем и неподвижной фазой при низких температурах достигается чрезвычайно медленно. Полученные ими данные иллюстрируют также вопрос стабильности нулевой линии в ГХПТ. [34]
Выждав около 30 мин ( время, необходимое для прогрева электрометра и разогрева испарителя), включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. Убедившись в ее стабильности, переводят переключатель температурных диапазонов в положение Программа. На температурной шкале программатора устанавливают верхний и нижний ограничители на отметки 170 и 50 С соответственно. Вращением шкалы прижимают ограничитель нижнего предела программы к кнопке микропереключателя и нажимают клавишу Нагрев. Термостат хроматографа разогревается до 50 С за 3 - 4 мин. [35]
Точность хроматографического анализа определяется величиной флуктуации параметров опыта ( скорости газа-носителя, температуры, постоянства дозировки), а также стабильностью нулевой линии самописца и зависимостью показаний детектора от скорости и температуры. [36]
Исследованием детектора установлено, что уменьшение диаметра наконечника горелки и замена воздуха на О2 повышают чувствительность детектора, а поддерживание постоянной т-ры детектора повышает стабильность нулевой линии. [37]
Готовый наполнитель помещают в колонку и пропускают через нее газ-носитель до тех пор, пока не будут удалены последние остатки растворителя, что контролируется стабильностью нулевой линии. Для продувки колонки газом-носителем рекомендуется выбирать несколько более высокую температуру, чем рабочая температура, так как это значительно ускоряет процесс стабилизации наполнителя. [38]
 |
Вольтамперные характеристики фотоионизационного детектора, определенные при разных значениях напряжения питания генератора, в. [39] |
Использование в фотоионизационном детекторе безэлектродного разряда в качестве ионизирующего излучения позволяет избежать влияния открытого разряда на коллекторные электроды, что существенно улучшает воспроизводимость хроматограмм и стабильность нулевой линии. [40]
К работе промышленного хроматографа предъявляются значительно более жесткие требования, чем к лабораторным, например, по надежности работы регуляторов температуры, расхода газа-носителя, стабильности нулевой линии и термической стабильности неподвижных фаз и ряд других. [41]
Другими заслуживающими рассмотрения устройствами являются: 1) автоматический возврат к начальной температуре ( для удобства); 2) ручной контроль температуры ( должен быть возможным); 3) обеспечение стабильности нулевой линии способом двойных колонок; 4) легкий доступ к колонкам; 5) система сбора фракций после анализа; 6) приспособление для специального ввода пробы, например из вакуумной системы. [42]
Прибор ХЛ-4 отличается тем, что не имеет воздушного термостата, в связи с этим отпала необходимость применять двигатель, что, в свою очередь, уменьшило вибрацию и как следствие этого улучшилась стабильность нулевой линии, что особенно важно, так как ХЛ-4 имеет в качестве регистратора потенциометр ЭПП-17М2 со шкалой 1 мв. [43]
Прибор ХЛ-4 отличается тем, что не имеет воздушного термостата, в связи с этим отпала необходимость применять двигатель, что, в свою - очередь, уменьшило вибрацию и как следствие этого улучшилась стабильность нулевой линии, что особенно важно, так как ХЛ-4 имеет в качестве регистратора потенциометр ЭПП-17М2 со шкалой 1 мв. [44]
При вводе пробы с делением и без деления потока газа-носителя нелетучие компоненты задерживаются в устройстве для ввода пробы; устройство необходимо регулярно очищать, иначе нелетучие остатки в конце концов проникают далее по ходу газа, что нарушает стабильность нулевой линии, а в некоторых случаях нелетучие остатки могут реагировать с соединениями, содержащимися в последующих пробах. [45]
Страницы: 1 2 3 4