Cтраница 1
Стакан переносят в кристаллизатор со льдом или-снегом и охлаждают 20 - 30 мин. Затем содержимое стакана взбалтывают и быстро переливают в воронку Бюхнера. Оставшиеся на стенках и дне стакана кристаллы счищают стеклянной палочкой и переносят их на воронку, Раствор фильтруют под вакуумом. Кристаллы на фильтре промывают 10 мл этилового спирта. Промывание ведут следующим образом: отсоединяют колбу Бунзена от водоструйного насоса, выливают на фильтр с осадком примерно половину спирта, предназначенного для промывания, так чтобы спирт равномерно разлился по всей поверхности осадка и пропитал его, при этом покачивают воронку. Колбу Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу и отсасывают спирт. Промывание повторяют, используя оставшийся спирт. [1]
Стакан переносят на кипящую водяную баню, выдерживают 1 ч, а затем оставляют на ночь. [2]
Стакан переносят на электрическую плитку и раствор поддерживают при температуре около 60 при непрерывном перемешивании в течение всего процесса обесцвечивания. Обычно фильтрат бывает бледного соломенно-желтого цвета; однако если он продолжает оставаться более интенсивно окрашенным, то процесс обесцвечивания можно повторять до тех пор, пока раствор не станет почти бесцветным, Фильтрат выпаривают в вакууме при 50 до тех пор, пока объем раствора не будет равен 10 - 15 -мл. Кристаллы хлористоводородной соли of - глюкозамина промывают на стеклянном фильтре 95 % - ным спиртом, а затем высушивают. [3]
Стакан переносят в кристаллизатор со льдом или снегом и охлаждают 20 - 30 мин. Затем содержимое стакана взбалтывают и быстро переливают в воронку Бюхнера. Оставшиеся на стенках и дне стакана кристаллы счищают стеклянной палочкой и переносят их на воронку. Раствор фильтруют под вакуумом. Кристаллы на фильтре промывают 10 мл этилового спирта. Промывание ведут следующим образом: отсоединяют колбу Бунзена от водоструйного насоса, выливают на фильтр с осадком примерно половину спирта, предназначенного для промывания, так чтобы спирт равномерно разлился по всей поверхности осадка и пропитал его, при этом покачивают воронку. Колбу Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу и отсасывают спирт. Промывание повторяют, используя оставшийся спирт. [4]
Затем стакан переносят в ванну с холодной водой, к его содержимому приливают 25 мл 86 % - ной серной кислоты и ставят на 4 ч в водяную баню ( 18 - 22 С), время от времени перемешивая содержимое стакана. Во избежание обугливания волокна кислоту следует добавлять небольшими порциями, не допуская разогрева. После этого смесь разбавляют 250 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Стакан помещают на 1 ч на кипящую баню, затем охлаждают за 15 мин и раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянного веса пористый фильтр, применяя нафталиновую подушку. Фильтр с лигнинным остатком сушат при 100 - 105 С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [5]
В стакан переносят фильтрат, при перемешивании нагревают до 50 С и по каплям прибавляют 20 % - ную H2SO4 до рН 4 6 - 3 9, при этом выпадает в осадок чистая 8-аминонафталин - 1-суль-фокислота. Суспензию охлаждают до 30 С и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 100 мл горячей ( 70 С) воды ( порциями по 25 мл), переносят в чашку Петри и сушат на воздухе. [6]
В стакан переносят пипеткой 50 мл полученного раствора, нейтрализуют кислоту содой и прибавляют 100 мл 20 % - ного раствора ацетата натрия ( 20 г CH3COONa - 3H2O в 100 мл воды) и 8 - 10 капель концентрированной уксусной кислоты. [7]
В стакан переносят пипеткой 50 мл полученного раствора, нейтрализуют кислоту содой и прибавляют 100 мл 20 % - но го раствора ацетата натрия ( 20 г CH3COONa - 3H2O в 100 мл воды) и 8 - 10 капель концентрированной уксусной кислоты. [8]
В стакан переносят фильтрат, при перемешивании нагревают до 50 С и по каплям прибавляют 20 % - ную H2SO4 до рН 4 6 - 3 9, при этом выпадает в осадок чистая 8-аминонафталин - 1-суль-фокислота. Суспензию охлаждают до 30 С и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 100 мл горячей ( ж70 С) воды ( порциями по 25 мл), переносят в чашку Петри и сушат на воздухе. [9]
Содержимое стакана переносят в платиновую чашку и как тигель, так и стакан споласкивают водой. Добавляют немного избыточной фтористоводородной кислоты, чтобы обеспечить удаление всей кремнекислоты, и выпаривают жидкость на песчаной бане досуха. Добавляют 25 мл метилового спирта, насыщенного соляной - кислотой, и снова выпаривают досуха. Таким образом удаляется борная кислота, которая играла существенную роль для достижения конечной точки титрования перманганатом. [10]
Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 атм, снабженный механической мешалкой ( можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 ч при 120 - 130 С, причем давление возрастает до - 6 5 атм. После охлаждения содержимое автоклава переносят в стакан и отсасывают на воронке Бюхнера для отделения от хлористого калия, образовавшегося при реакции. Сырой о-нит роанизол разбавляют 200 мл эфира и сушат едким кали, после чего эфир отгоняют. Нитроанизол перегоняют под атмосферным давлением, собирая фракцию, кипящую при 258 - 265 С. [11]
Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 ати, снабженный механической мешалкой ( можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 часов при 120 - 130, причем давление возрастает до - 6 5 ати. [12]
Содержимое стакана переносят затем в колбу для отгонки, приливают 20 мл раствора едкой щелочи, соединяют колбу с холодильником, конец которого погружен в соляную кислоту ( 20 мл) налитую в приемник, и отгоняют 50 - 60 мл дистиллята. Затем переносят дистиллят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки, перемешивают, отбирают аликвотную часть ( 10 - 25 мл) полученного раствора и определяют аммиак одним из описанных выше фотометрических методов ( см. разд. [13]
Содержимое стакана переносят затем в колбу для отгонки, приливают 20 мл раствора едкой щелочи, соединяют колбу с холодильником, конец которого погружен в хлористоводородную кислоту ( 20 мл), налитую в приемник, и отгоняют 50 - 60 мл дистиллята. [14]
Содержимое стакана переносят на тот же фильтр и отсасывают кислоту при помощи вакуума, собирая вместе фильтрат и промывные воды после первого фильтрования. Фильтр промывают 2 - 3 раза разбавленной ( 1: 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. Общий объем фильтрата равен примерно 400 мл. Раствор количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 10 г мочевины и доводят до начала кипения, после чего прибавляют 6 - 7 г иодида калия и кипятят раствор 15 мин. [15]