Cтраница 3
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвотный объем ( Vj) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( V) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. [31]
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвоТ ный объем ( Vi) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( Vi) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту У2 Ю мл, содержащую 2 - 4 мг PsOs, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 ( 1: 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты ( при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистилированную воду примерно до 50 мл и далее - все реактивы, как при приготовлении и фотометрировании стандартных растворов. [32]
Для испарения - гептана стаканы переносят в баню при температуре 160 - 165 С на 5 мин, затем помещают в эксикатор на 2 ч ( не менее), после чего быстро взвешивают с погрешностью не более 0 2 мг. [33]
После растворения бисульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [34]
После растворения пиросульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [35]
После растворения бисульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [36]
После растворения бисульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [37]
После прекращения выделения пузырьков газа содержимое стакана переносят в колонку с небольшим слоем ваты и промывают смолу 5 раз по 5 мл дистиллированной водой. [38]
После полного окисления навески элементарного бора содержимое стакана переносят в платиновую или фторопластовую чашку, стакан промывают минимальным количеством дистиллированной воды, прибавляют 10 мл HF и выпаривают на водяной бане досуха. Затем вторично добавляют 5 мл HF и выпаривают на водяной бане досуха. Вес сухого остатка не должен превышать 15 - 18 мг. К сухому остатку в платиновой или фторопластовой чашке прибавляют 1 мл концентрированной НС1, и раствор переносят в кварцевую чашку емкостью 50 мл, платиновую чашку обмывают небольшим количеством воды. К содержимому в чашке прибавляют 2 мл раствора AgNO3, содержащего 0 015 г AgNOs / лл, и выпаривают на водяной бане досуха. [39]
Перемешивание продолжают до исчезновения желтой окраски реакционной массы; затем содержимое стакана переносят в делительную воронку и образующийся масляный слой отделяют от водного. Для отделения бромнафталина от неизмененного нафталина масло перегоняют с перегретым до 130 водяным паром. Должно быть отогнано около 80 - 90 мл жидкости вместе с нафталином, бромистым водородом и другими примесями. [40]
В стакан с растворителем и парафином помещают мешалку и термометр и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до полного растворения парафина; затем стакан переносят в охлаждающую баню, и одновременно помещают в баню стакан с фильтром для фильтрования под вакуумом. [41]
В стакан с растворителем и парафином помещают мешалку и термометр и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до полного растворения парафина; затем стакан переносят в охлаждающую баню, и одновременно помещают в баню стакан с фильтром для фильтрования под вакуумом. [42]
После добавления каждого реактива смесь взбалтывают, дают слоям разделиться, нижний ( хлороформный) слой сливают в стакан, освобождают воронку и содержимое стакана переносят в воронку для дальнейшей очистки. Затем хлороформный экстракт фильтруют через вату и упаривают на водяной бане ( или отгоняют) до объема 15 - 20 мл. [43]
Отбирают около 25 г пробы в стакан и взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, содержимое стакана переносят в делительную воронку, добавляют 25 мл эфира и взбалтывают в течение 15 минут. После отстаивания отделяют эфирный слой. Экстракцию проводят еще два раза по 15 и 10 мл эфира. Собирают все экстракты и взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г. Затем отбирают 0 03 - 0 05 г исследуемого вещества в лодочку Либиха и взвешивают на микровесах с точностью до 0 01 мг. Из лодочки вещество переносят в конверт из фильтровальной бумаги, который насаживается на платиновую проволоку, впаянную в стеклянную палочку пришлифованной пробки. Поджигают конверт и ( быстро вносят пробку с конвертом в колбу, наполненную кислородом, в которую предварительно налито 10 мл воды и 3 - 4 кашли перекиси водорода. После сгорания конверта с веществом колбу взбалтывают в течение 10 - 16 минут и титруют азотнокислым торием в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски раствора. [44]
Для определения ионов железа отбирают пипеткой 25 мл воды или водной вытяжки в стакан емкостью 50 - 100 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты ( 1: 1) и два-три кристалла персульфата аммония, затем накрывают стакан часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин, после чего охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. В каждую колбу добавляют 5 мл 10 % - ного роданистого калия или аммония, доводят раствор в колбе до метки, тщательно взбалтывают и приступают к колориметрированию. [45]