Cтраница 2
Неотъемлемой частью лекции по неорганической химии всегда являлся и несомненно является и в настоящее время хороший демонстрационный опыт. Опыт должен быть наглядным и убедительным, и если он не создает должного впечатления, то теряет свое учебное значение. Лекционные демонстрации должны проводиться, насколько это возможно, эффектно. Яркие окраски растворов в больших стаканах, образующиеся в изобилии осадки, красивые вспышки - все это производит впечатление, и всем этим нужно пользоваться. Лекционные опыты выполняются в аудитории в крайне малые промежутки времени и поэтому должны быть заранее тщательнейшим образом подготовлены. Главное, о чем - всегда нужно помнить - все опыты должны быть удачными. [16]
Получив оба промежуточных продукта, мы тем самым осуществили самую трудную часть синтеза. Теперь, чтобы получить само лекарство, осталось лишь смешать оба вещества, но обязательно в растворенном состоянии и при нагревании. В двух химических стаканах ( на 100 и 250 мл соответственно) растворим 5 г ангидрометиленлимонной кислоты в 20 мл спирта и 3 5 г гексаметилентетрамина в 30 мл спирта. Для растворения оба стакана одновременно нагреем на водяной бане приблизительно до 80 С. Затем горячий раствор ангидрометиленлимонной кислоты быстро выльем в больший стакан с раствором гексаметилентетрамина. [17]
Остаток растворяют в 10 мл НС1 ( 1: 1) при нагревании и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 г бромида калия ( прокаленного при 600 С) и 15 мл свежеперегнан-ного диэтилового эфира. Встряхивают 1 мин, после расслоения отделяют органическую фазу в маленький стакан, а водную фазу в другую делительную воронку. Водный раствор в течение 1 мин экстрагируют еще 5 мл эфира, которым предварительно споласкивают первую делительную воронку. Второй экстракт присоединяют к первому и повторяют экстракцию. К объединенному экстракту добавляют 3 капли 20 % - ного раствора NaCl, накрывают стакан большим стаканом и оставляют его в вытяжном шкафу без подогрева на ночь для испарения эфира. Испарение ускоряется током воздуха. Под конец остаток высушивают на водяной бане, растворяют в 3 - 4 мл царской водки, выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 мл НС1 ( 1: 1) и снова выпаривают досуха. Измеряют оптическую плотность при 390 или 420 нм по холостой пробе с реактивами. [18]
В стакан, в котором велось осаждение, приливают 1 мл царской водки ( 1 объем азотной и 3 объема соляной кислоты) и смачивают ею стенки стакана с помощью стеклянной палочки. Нагревают почти до кипения и выливают этот раствор в тигель с осадком. При перемешивании палочкой теллур смывают кислотой со стенок тигля. Когда весь или почти весь осадок в тигле растворится, отсасывают раствор прямо в стаканчик из стекла пирекс емкостью 20 мл. В первый стакан наливают еще 1 мл царской водки и повторяют описанные выше операции до полного растворения всего теллура. Затем дважды обмывают стакан и тигель двумя маленькими порциями воды. Полученный раствор выпаривают на паровой бане досуха, не перегревая сухой остаток. Затем стакан охлаждают и добавляют 0 01 мл царской водки. Смачивают ею, пользуясь палочкой, дно и нижнюю часть стенок стакана, так чтобы весь осадок стал влажным. Затем дают кислоте испариться при комнатной температуре. Рекомендуется оставить стаканчик на ночь, накрыв его большим стаканом во избежание попадания пыли. [19]