Cтраница 4
В стеклянный стакан помещают 20 г перекиси бензоила и добавляют 10 г метилметакрилата. [46]
В стеклянный стакан емкостью 0 25 л помещают 248 г фталевого ангидрида и 62 г этиленгликоля. Стакан ставят на асбестовую сетку и нагревают до 130, помешивая реакционную смесь стеклянной палочкой. Необходимо избегать в начале реакции повышения температуры выше 130, так как при этом возможны потери фталевого ангидрида. Последний во время реакции возгоняется и конденсируется в холодных частях стакана в виде белых иголок, которые соскребывают палочкой и присоединяют к основной массе. Сиропообразная масса по мере дальнейшего нагревания превращается в смолу, которая при охлаждении отвердевает. Конец реакции определяют следующим образом: примерно за один час до конца реакции через небольшие промежутки времени переносят стеклянной палочкой пробу смолы на лист жести и охлаждают. Когда взятая проба делается твердой в холодном состоянии, то реакция окончена. Нагревание прекращают, смолу в горячем состоянии выливают на жестяной лист и дают остыть. Получается твердая смола, хорошо растворимая в органических растворителях. [47]
В стеклянный стакан емкостью 0 25 л пометают 248 г фталевого ангидрида и 62 г этиленгликоля, ставят на асбестовую сетку и нагренают до 130, помешивая стеклянной палочкой. Необходимо избегать в начале реакции повышения температуры выше 130J, так vaK п и атом возможны поте, и фталевого ангидрида. Фталевый ангилрид во в емя реакции возгоняется и конденсируется на холодных частях стакана в виде белых иголок, которые палочкой соскребывают и присоединяют к основной массе. Через 1 - 1 5 часа смесь делается совершенно однородной и превращается в клейкий пекрпстал-лизующийся сироп. Сиропообразная масса но мере дальнейшего нагревания превращается в смолу, которая при охлаждении отвердсгиет. Конец реакции определяют следующим образом: примерно за 1 час до комка реакции через небольшие промежутки времени переносят стеклянной палочкой пробу смол на лист жести и охлаждают. Когда взятая проба делается твердой в холодном состоянии, то реакция окончена. Тогда нагревание прекращают, смолу в горячем состоянии выливают на жестяной лист и дают остыть. Получается твердая смола, хорошо растворимая в органических растворителях. [48]
В стеклянный стакан емкостью примерно 170 см5 вносят 140 CMS 25 % - ного раствора бромистого калия, содержащего 0 2 % хромовокислого калкя, 20 см: ацетона и 20 г твердого бромистого калия. Анодом служит платиновая пластинка, с односторонней активной поверхностью в 30 CAP, прилегающая в форче цилиндра к стенкам стеклянного стакана. Катодом является платиновая спираль, помещаемая в середине стакана. Во время электролиза пропускают угольную кислсту и снаружи сосуд охлаждают проточной водой. Выделяется 14 5 CMS темно-коричневого масла; его отделяют от других электролитов при помощи делительной соронки, повторно встряхивают с ацетонсодержащвм раствором соды до обесцвечивания. [49]
В стеклянный стакан вместимостью 100 мл берут навеску гранулированного поликарбоната 50 г, взвешенную с погрешностью не более 0 01 г. Четвертую часть навески 12 - 13 г помещают в платиновую чашку ( или фарфоровый тигель), взвешенную с погрешностью до 0 0002 г. Ставят чашку в нагретую до 600 С муфельную печь у дверцы, оставляя ее открытой. В этих условиях происходит плавление образца, потемнение его и обильное выделение белого дыма. После образования красного пека продвигают чашку в глубь муфельной печи на 5 - 10 см и закрывают дверцу на 10 - 15 мин. При этом возможна вспышка образца и горение его синеватым спокойным пламенем. Через 10 - 15 мин чашку с остатком образца вынимают из муфельной печи и вносят в нее следующую порцию ( 12 - 13 г) образца из стакана. Всю процедуру повторяют описанным образом. [50]
В стеклянный стакан объемом 0 5 л помещают 111 мл 70 % - ного раствора этилендиамина ( d 0 97), охлаждают льдом и при перемешивании медленно добавляют 216 мл 43 3 % - ного раствора хлорной кислоты. Реакционную смесь упаривают на роторном испарителе при температуре, не выше 60 С. Полученный при упаривании продукт перекристаллизовывают из кипящего этанола, отфильтровывают, тщательно промывают охлажденным спиртом, высушивают на воздухе. [51]
В высокий стеклянный стакан наливают 200 г 50 % раствора НМОз и 100 мл 40 % формалина. [52]