Толстостенный стакан

Cтраница 2

В толстостенный стакан с крышкой или пятигорлую колбу емкостью 500 - 800 мл, снабженную мешалкой, термометром, барботером, отводной трубкой, каломельным и сурьмяным электродами для определения рН среды, загружают пасту амино-соединения и 200 мл воды. После 10 - 15-минутного размешивания добавляют к ней 1 - 1 5 г соды и продолжают размешивать до полного растворения аминоазосоединения. [16]

В толстостенный стакан для диазотирования или нитрозиро-вания ( см. рис. 24) емкостью 300 мл загружают раствор фенолята натрия, полученного разведением 60 г фенола в 10-процентном растворе едкого натра, и 50 г нитрита натрия. Затем, включив мешалку и хорошо размешивая, в смесь вливают по каплям 20-процентный раствор серной кислоты до появления кислой реакции на конго-бумажку. Когда внесут всю кислоту, массу размешивают еще 30 мин, после чего осадок нит-розофенола отфильтровывают и анализируют ( см. стр. [17]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл, снабженный хорошей механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 72 мл 50 % - ного раствора едкого кали и, при размешивании, добавляют порциями около 200 г измельченного льда. Прозрачный раствор охлаждают до - 5 ( примечание 2), добавляют 20 г порошкообразного едкого кали и перемешивают содержимое стакана еще в течение 0 5 часа. Затем раствор постепенно нагревают до температуры 70, добавляют 5 мл 36 % - ного раствора бисульфита натрия ( примечание 3), охлаждают и фильтруют. Раствор должен быть светлым и прозрачным. [18]

В толстостенный стакан емкостью 150 мл пипеткой переносят 50 мл приготовленного раствора, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 10 % - ного раствора бромида калия. [19]

В толстостенный стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 60 г 25 % - ного раствора аммиака и медленно, по каплям, в течение 45 минут при постоянном перемешивании приливают 60 г ( около 0 3 моля) сырого о-толуолсульфо-хлорида. Смесь оставляют на 1 час, после чего отфильтровывают выделившийся о-толуолсульфамид, промывают небольшим количеством воды и сушат на бумаге на воздухе. Полученный продукт содержит п-изомер и другие примеси. NaOH в 145 мл воды, нагревают до 40 - 50 и при постоянном встряхивании добавляют 45 г сырого амида. Примеси выделяются в виде маслянистой жидкости, которая после охлаждения раствора затвердевает в смолообразную массу. С этой массы сливают прозрачную жидкость и при температуре 20 к ней добавляют по каплям, при постоянном перемешивании, 3 2 г чистой 38 % - ной соляной кислоты. Осаждается остаток примесей, Которые через несколько часов отфильтровывают. Через час отфильтровывают смесь осажденных чистых амидов и промывают их небольшим количеством воды. [20]

В толстостенный стакан наливают 50 мл воды, при тщательном перемешивании осторожно приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и добавляют 9 3 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 0 С, постепенно добавляя к нему 75 г мелко раздробленного льда при сильном перемешивании, чтобы выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим. [21]

Схема прибора для определения температуры замерзания. [22]

В толстостенный стакан со снегом или мелкими кусками льда добавляют поваренную соль и перемешивают. Охлаждающая смесь должна заполнять стакан примерно на 3 / 4 его объема. [23]

В толстостенный стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой и термометром, помещают раствор 75 г ( 0 6 моль) диметил-анилина в 270 мл концентрированной соляной кислоты и добавляют такое количество измельченного льда, чтобы температура смеси ( была 5 С. Затем, при перемешивании, в течение 30 мин по каплям приливают раствор 45 г ( 0 65 моль) нитрита атрия в 75 мл воды. Температуру реакции поддерживают в интер В але 5 - 8 С путем добавления кусочков льда. По окончании реакции смесь выдерживают 1 ч при температуре около 10 С, отсасывают осадок на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 200 мл 50 % - ной соляной кислоты, затем 50 мл спирта и тщательно сушат. [24]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 50 С раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 мл воды. При энергичном перемешивании к раствору в течение - 60 мин из капельной воронки приливают предварительно приготовленный раствор 17 3 г ( 0 1 моль) а-нитронафталина в минимальном ( около 50 мл) количестве абсолютного этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна превышать 75 С. По окончании реакции отобранная проба должна полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. [25]

В толстостенный стакан емкостью 2 л помещают 500 г измельченного льда и 300 мл воды и к этой смеси при энергичном перемешивании медленно добавляют 100 г ( 1 25 моль) измельченного цианамида кальция. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 8 С. Стакан помещают в баню со льдом 1и солью и постепенно приливают в него около 500 г охлажденного до температуры 0 С 24 % - ного раствора серной кислоты ( примечание 1) до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин, выдерживая температуру реакционной смеси не выше 10 С. Полученный раствор цианамида отделяют на воронке Бюхнера от сульфата кальция и дважды промывают осадок холодной водой. Фильтрат и промывные воды подкисляют 45 г 24 % - ной серной кислоты и упаривают в вакууме на водяной бане при температуре 80V - C до объема около 500 мл. Остаток в сколбе растворяют в 60 мл кипящего спирта, отфильтровывают от нерастворйвшегося сульфата кальция н осадок тщательно промывают кипящим спиртом. Фильтраты объединяют и охлаждают, причем выделяется мочевина. [26]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл, снабженный хорошей механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 72 мл 50 % - ного раствора едкого кали и, при размешивании, добавляют порциями около 200 г измельченного льда. Температура понижается до - 15 С. Затем, охлаждая стакан льдом с солью, приливают по каплям 20 г брома ( 6 9 мл) с такой скоростью, чтобы температура е превышала 10 С. Затем раствор постепенно нагревают до температуры 70 С, добавляют 5 мл 36 % - ного раствора бисульфита натрия ( примечание 3), охлаждают и фильтруют. Раствор должен быть светлым и прозрачным. [27]

В толстостенный стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 60 г 25 % - ного раствора аммиака и медленно, по каплям, в течение 45 мин при постоянном перемешивании приливают 60 г ( около 0 3 моль) сырого о-толуол-сульфохлорида. Смесь оставляют на 1 ч, после чего отфильтровывают выделившийся о-толуолсульфамид, промывают небольшим количеством воды и сушат на бумаге на воздухе. NaOH в 145 мл воды, нагревают до 40 - 50 С и при постоянном встряхивании добавляют 45 г сырого амида. Примеси выделяются в виде маслянистой жидкости, которая после охлаждения раствора затвердевает в смоло образную массу. С этой массы сливают прозрачную жидкость и при температуре 20 С к ней добавляют по каплям, при постоянном перемешивании, 3 2 г чистой 38 % - ной соляной кислоты. Осаждается остаток примесей, которые через несколько часов отфильтровывают. Фильтрат нагревают до 25 С и осаждают смесь о - и n - амидов, добавляя по каплям, при постоянном перемешивании, 17 г 38 % - ной соляной кислоты; нужно следить за тем, чтобы температура не превысила 33 С. Через час отфильтровывают смесь осажденных чистых амидов и промывают их небольшим количеством воды. [28]

В толстостенный стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, помещают раствор 6 с едкого натра в 180 мл воды и при хорошем перемешивании растворяют в нем 25 г ( около 0 15 моль) чистого о-толуолсульфамида, нагревая до 45 С. Перманганат, который вначале быстро восстанавливается, в конце реакции перестает обесцвечиваться. [29]

В толстостенный стакан помещают 700 гр. Затем из капельной воронки приливают ( при сильном помешивании) тонкой струей раствор 30 гр. При этом следят, чтобы азотистая кислота не улетучивалась и чтобы в стакане все время оставалось небольшое количество льда. Через 3 / 2 часа отсасывают ( фильтр из полотна) хлористоводородный нитрозодиметиланилин, выделившийся в виде маленьких игл оранжево-желтого цвета. Его промывают 10 / 0-ным раствором соляной кислоты, хорошо отжимают и высушивают сначала на глиняной тарелке при обыкновенной температуре, затем на водяной бане. [30]

Страницы: 1 2 3 4