Cтраница 4
В толстостенный стакан емкостью 500 мл, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 190 мл воды, 36 г ( 0 25 моль) р-нафтола и 10 5 г едкого натра. Смесь нагревают до 60 и размешивают до полного растворения р-нафтола. Поместив стакан в баню со льдом, раствор охлаждают до 3 и приливают к нему охлажденный льдом до той же температуры раствор 17 5 г ( 0 25 моль) нитрита натрия в 50 мл воды. [46]
В толстостенный стакан для диазотирования емкостью 1 л, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой ( рис. 25, стр. Раствор, внеся в него около 100 г льда, охлаждают до 0 и, размешивая, прибавляют к нему по каплям 34 5 г нитрита натрия в виде 30 о-ного раствора. Температура не должна подниматься выше 5; в случае надобности добавляют лед или охлаждают стакан смесью льда с солью. Конец диазотирования определяют пробой на наличие кислоты н нитрита натрия ( см. диазотирование, стр. [47]
В толстостенный стакан с крышкой или пятигорлую колбу емкостью 500 - 800 мл, снабженную мешалкой, термометром, барбо-тером, отводной трубкой, каломельным и сурьмяным электродами для определения рН среды, загружают пасту аминосоединения и 200 мл воды. После 10 - 15-минутного размешивания добавляют к ней 1 - 1 5 г соды и продолжают размешивать до полного растворения аминоазосоединения. [48]
В толстостенный стакан на 500 мл помещают 20 г железных опилок и наливают раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 мл воды, предварительно нагретый до 50 С. Готовят раствор 13 8 г а-нитронафталина в 50 мл абсолютного этилового спирта и помещают в капельную воронку, из которой в течение 1 ч небольшими порциями вносят его в толстостенный стакан, энергично перемешивая реакционную смесь. При этом температура смеси не должна превышать 75 С. Реакция считается законченной, когда проба полностью растворится в разбавленной соляной кислоте. [49]
В толстостенный стакан на 300 мл наливают 50 мл воды и при перемешивании прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. [50]