Cтраница 1
Взвешенный стаканчик с сырым материалом поместить в сушильный шкаф и высушивать ( не менее 2 часов) с открытой крышкой. [1]
Взвешенный стаканчик помещают в патрон, уплотняют бортик стаканчика асбестовым шнуром и завинчивают крышку патрона. [2]
В предварительно взвешенном стаканчике взвешивают на аналитических весах пробу стекла. Навеску через боковой тубус помещают в реакционный сосуд и включают холодильник. В стакане нагревают до 60 - 70 С 100 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа, и вливают ее в реакционный сосуд, который помещают в водяную баню. В гидравлический затвор до половины его высоты наливают дистиллированную воду. Смесь в реакционном сосуде перемешивают через каждые 30 мин мешалкой, делая 20 оборотов мешалки. Уровень воды в бане в процессе определения должен быть постоянным. Затем охлаждают реакционный сосуд и через фильтр сливают из него воду. Зерна стекла в реакционном сосуде промывают декантацией 5 раз 10 мл дистиллированной воды, сливая промывные воды через тот же фильтр, после чего промывают два раза этиловым спиртом. После промывки фильтр и реакционный сосуд с зернами стекла высушивают при температуре 100 С до полного удаления запаха спирта. Сухой фильтр разворачивают и приставшие к нему зерна стекла переносят в реакционный сосуд. [3]
В пористый заранее взвешенный стаканчик насыпается от 50 до 100 г измельченного керна и определяется очень точно суммарный вес стаканчика с породой. Затем стаканчик подвешивается в колбе, куда залит соответствующий растворитель, например, легкая нафта, толуол, тетрахлорэтан и ксилен с точкой кипения, близкой к 100 С, и который не смешивается с водой, но растворяется в нефти, иди наоборот. Колба присоединяется к ректификационной колонке с водяной ловушкой и подвергается подогреву. Нагрев колбы длится до тех пор, пока вся вода не осядет в ловушку и не закончится экстракция нефти из породы. Последний этап занимает в 4 - 5 раз больше времени, чем это требуется для отгонки воды, и продолжается обычно от 2 до 5 час. Иногда полная экстракция образца требует от 12 до 24 час. После окончания процесса экстракции подогрев колбы прекращают и после небольшого охлаждения стаканчик с породой вынимают из колбы и отгоняют растворитель в сушильном шкафу при температуре около 105 С. После этого стаканчик с породой подвергают вторичному взвешиванию и определяют общую потерю веса породы. Часть этой потери, связанную с отгонкой воды, получают из объема или веса воды, накопившейся в ловушке. Разность весов между общей потерей и весом воды дает вес извлеченной нефти. [4]
В пористый заранее взвешенный стаканчик насыпается от 50 до 100 г измельченного керна и определяется очень точно суммарный вес стаканчика с породой. Затем стаканчик подвешивается в колбе, куда залит соответствующий растворитель, например, легкая нафта, толуол, тетрахлорэтан и ксилен с точкой кипения, близкой к 100 С, и который не смешивается с водой, но растворяется в нефти, или наоборот. Колба присоединяется к ректификационной колонке с водяной ловушкой и подвергается подогреву. Нагрев колбы длится до тех пор, пока вся вода не осядет в ловушку и не закончится экстракция нефти из породы. Последний этап занимает в 4 - 5 раз больше времени, чем это требуется для отгонки воды, и продолжается обычно от 2 до 5 час. Иногда полная экстракция образца требует от 12 до 24 чае. После окончания процесса экстракции подогрев колбы прекращают и после небольшого охлаждения стаканчик с породой вынимают из колбы и отгоняют растворитель в сушильном шкафу при температуре около 105 С. После этого стаканчик с породой подвергают вторичнс Му взвешиванию и определяют общую потерю веса породы. Часть этой потери, связанную с отгонкой воды, получают из объема или веса воды, накопившейся в ловушке. Разность весов между общей потерей и весом воды дает вес извлеченной нефти. [5]
Воду из взвешенного стаканчика ( 20 - 25 см3) вливают в делительную воронку и спускают ее до заполнения / 2 объема колонки. При таком способе заполнения колонки ионит успевает набухнуть. Вставляют в верхнюю часть колонки ватный тампон и закрывают колонку пробкой. Спускают из делительной воронки воду в тот же стаканчик с дистиллированной водой. Взвешивают оба стаканчика с оставшимися количествами воды и ионита. Рассчитывают количество ионита и воды в колонке. [6]
Капилляр опускают во взвешенный стаканчик, наполненный водой данной температуры, и собирают в него десять капель ртути, время вытекания замечают по секундомеру. Воду отсасывают, следы воды убирают осторожно фильтровальной бумагой, ртуть промывают спиртом и эфиром и взвешивают. [7]
Отбирают 25 мл жидкого продукта во взвешенный стаканчик, взвешивают, переводят в мерную колбу на 500 мл, смывая через воронку 300 - 400 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки Твердый товарный продукт или раствор отвешивают в количестве, соответствующем 100 г 100 % - ного гидроксила натрия, переводят в мерную колбу, охлаждают и доводят объем до метки, перемешивают и выливают в полиэтиленовую посуду. [8]
Те х ни к а определения - в предварительно взвешенный стаканчик отвешивают 20 г патоки с погрешностью до 0 01 г. Навеску смывают горячей дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 С, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют Концентрацию раствора ареометром с делениями вО 1 СА. [9]
По 50 мл отстоявшегося прозрачного раствора наливают пипеткой во взвешенные стаканчики и помещают для испарения в теплое место. Прибавление небольшого количества воды способствует образованию порошкообразного осадка и облегчает тем самым высушивание. Высушивают при 50 до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. Вес осадка, помноженный на 5, дает количество растворимой нитроклетчатки, содержащееся в 2 5 г коллодионного пироксилина. Фильтрование и непосредственное определение нерастворимого остатка практически неудобно, так как коллоидный раствор плохо фильтруется, даже после декантации основной части раствора и разбавления новыми количествами смеси спиртагэфира. [10]
XVI, § 12) средней пробы берут в предварительно взвешенный стаканчик приблизительно 20 г анализируемого материала, взвешивают на технохимических весах с точностью до 0 01 г, переносят навеску без потерь в мерную колбу вместимостью 200 мл, ополаскивают стаканчик несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. [11]
Полученный раствор вместе с осадком ( наполнителем) количественно переносят во взвешенный стаканчик для центрифугирования и центрифугируют до полного просветления раствора. Отфугованный раствор осторожно сливают с наполнителя. Наполнитель несколько раз промывают растворителем; после каждой промывки центрифугируют, а прозрачный промывной раствор приливают к основному раствору. Отмытый от полимерного соединения наполнитель высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 80 С и рассчитывают в процентах к взятой навеске. [12]
После охлаждения реторты вынимают из кармана термопару, снимают крышку и осторожно высыпают полукокс во взвешенный стаканчик; из реторты тщательно удаляют приставшие частицы полукокса, которые присоединяют к полукоксу в стаканчике. Стаканчик с полукоксом взвешивают и по разности между весом стаканчика с полукоксом и пустого стаканчика определяют вес полукокса. [13]
Открыть кран и, дождавшись, когда вода начнет вытекать из сосуда каплями, подставить предварительно взвешенный стаканчик, включив одновременно секундомер. [14]
![]() |
Прибор Товарова. [15] |