Cтраница 2
Если абсорбциометр Спеккера или подобный ему прибор отсутствует, окраску можно сравнивать в цилиндрах Несслера. Шкалу стандартов готовят из растворов, содержащих известные количества перре-ната калия, применяя те же количества кислоты, хлористого олова, роданида или диметилглиоксима. При работе по эфирному методу цилиндры Несслера неудобны. На фотоколориметрах ФЭК-М или ФЭК-Н-54 колориметрирование ведут с синим или лиловым светофильтром. [16]
Отбор пробы п анализ ее проводят так же, как и при определении тринитротолуола ( стр. Шкалу стандартов готовят из тринитронафталина. [17]
Если объем полученного раствора окажется больше 8 - 9 мл, то приливают к нему небольшими порциями при энергичном встряхивании 10 % - ный раствор NaOH до выпадения обильного осадка. Смесь встряхивают не менее 5 мин, отделяют раствор центрифугированием и отбрасывают. НМОз, полученный раствор сливают в мерный цилиндр, приливают 0 8 мл насыщенного раствора тиомочевины, доводят до 10 мл и колоримет-рируют. Стандарт готовят на растворе, полученном от проведения глухого опыта, для чего осаждают часть свинца из небольшого объема, очищенного от висмута нитрата свинца тем же количеством фосфата, которое было применено для анализируемой пробы. [18]
В пипетку с отобранной пробой вносят 10 мл поглотительного раствора и оставляют на 3 ч, периодически взбалтывая. При наличии гидрида германия раствор несколько мутнеет, затем вновь становится прозрачным. Шкалу стандартов готовят с таким же содержанием германия, как при определении тетрахлорида германия и его диоксида, и объем доводят до 5 мл поглотительным раствором. Затем во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0 25 мл раствора желатина и 0 2 мл раствора фенилфлуорона. Перемешивают и через 30 мин колориметрируют. [19]
Анализируемый раствор, имеющий объем около 25 мл и содержаний до 200 f молибдена, подкисляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Добавляют 6 - 7 мл роданида калия, перемешивают, затем добавляют 2 мл хлорида олова и разбавляют водой в мерной колбе до 50 мл. Если присутствуют соли железа ( III) илиуцругие восстанавливающиеся вещества, хлорида олова добавляют больше. Не позднее чем через 15 мин. Стандарты готовят так же, как и анализируемый раствор; если последний содержит железо, то лучше приблизительно такое же количество его добавить к стандартам. [20]
В пробирки добавляют дистиллированную воду, доводя объем раствора до 2 5 мл. Во все пробирки добавляют по 2 мл 40 % - ного раствора гидроксида калия, по 0 2 мл 20 % - кого раствора салицилового альдегида. Пробирки с исследуемыми растворами помещают на 25 мин в водяную баню, нагревают до 70 С ( или в термостат), а затем быстро охлаждают проточной водой 1 0 - 1 5 мин. В охлажденные пробирки вносят по 0 5 мл 10 М раствора хлороводородной кислоты и после тщательного перемешивания измеряют через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов при Х 440 нм относительно контрольного раствора. Стандарты готовят не менее трех раз и по полученным данным строят график зависимости оптической плотности от содержания ацетона. [21]
В пробирки добавляют дистиллированную воду, доводя объем раствора до 2 5 мл. Во все пробирки добавляют по 2 мл 40 % - ного раствора гидроксида калия, по 0 2 мл 20 % - ного раствора салицилового альдегида. Пробирки с исследуемыми растворами помещают на 25 мин в водяную баню, нагревают до 70 С ( или в термостат), а затем быстро охлаждают проточной водой 1 0 - 1 5 мин. В охлажденные пробирки вносят по 0 5 мл 10 М раствора хлороводородной кислоты и после тщательного перемешивания измеряют через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов при Х 440 нм относительно контрольного раствора. Стандарты готовят не менее трех раз и по полученным данным строят график зависимости оптической плотности от содержания ацетона. [22]
Для определения С1 - берут объем воды, содержащий не более 25 мг хлора. При более высоком содержании ( хлора берут 10 - 15 мл испытуемой воды и доводят до 100 мл дистиллированной водой. При содержании хлоридов менее 25 мг в 100 мл берут по 100 мл испытуемой воды в две конические колбы, прибавляют по 1 мл раствора хроошвокиелого калия и одну из порций титруют раствором азотнокислого серебра, пользуясь второй порцией как цветовым стандартом. Титрование считают оконченным, как только будет замечена слабая не исчезающая при встряхивании раствора разница оттенков: оранжевого в титруемой пробе и лимонно-желтого в стандарте. При значительном содержании хлоридов, когда в результате титрования образуется осадок AgCl, стандарт готовят так, как описано при установке титра азотнокислого серебра. К оттитрованной ориентировочно первой пробе добавляют 2 - - 3 капли титрованного раствора Nad до исчезновения красноватого оттенка и титрую. [23]
Этот метод ценен своей высокой чувствительностью. При прочих равных условиях количество осадившегося теллура пропорционально концентрации рения. Если добавлен защитный коллоид, то теллур остается в растворе в коллоидном состоянии и концентрацию рения можно найти, определяя прозрачность коллоидного раствора, сравнивая - с аналогично приготовленными стандартами. Молибден мешает определению и его следует предварительно отделить, если он присутствует в значительных количествах. Азотная кислота подавляет реакцию, другие кислоты также влияют на интенсивность окраски, однако в приводимом ниже методе влияние кислот устраняют тем, что стандарты готовят, добавляя рений к растворам анализируемого образца. [24]