Внешний стандарт

Cтраница 1

Внешний стандарт отделен от исследуемого вещества. Как правило, его запаивают в капилляр и помещают в измерительную ампулу. Очевидным преимуществом использования внешнего стандарта является то, что молекулы стандартного вещества и исследуемого не взаимодействуют. Однако здесь возникает другая проблема, связанная с тем, что магнитные восприимчивости растворителя внутри капилляра и в образе различаются. Величина магнитного поля в точке расположения ядра определяется не только экранирующим влиянием электронных оболочек, но и внешним магнитным полем В0, величина которого зависит от магнитной восприимчивости окружения. Если используется внутренний стандарт, то изменение магнитного поля за счет восприимчивости окружения одинаково и для молекул стандарта, и для молекул исследуемого вещества. При использовании внешнего стандарта это условие не выполняется. В зависимости от магнитных воспри-имчивостей исследуемого вещества и стандарта их ядра находятся в различных магнитных полях, причем это различие в величине полей зависит не только от магнитных восприимчивостей ХртоЬе исследуемого вещества H Ref вещества-стандарта, но и геометрических факторов. [1]

Метод внешнего стандарта исключает ошибки, связанные с изменением чувствительности детектора и колебаниями параметров эксперимента. Однако необходимым условием в случае его применения является точная дозировка объема пробы и эталона. [2]

Метод внешнего стандарта [56] также не получил большого распространения, так как анализ в этом случае становится длительным и сложным. [3]

Применение внешнего стандарта требует двукратного дозирования: анализируемого образца и стандарта, что снижает точность измерения. Однако метод применим и для нерастворимых образцов, когда размер пробы может быть определен взвешиванием. Достоинством метода является также возможность раздельного получения пирограмм анализируемого образца и стандарта, что облегчает разделение продуктов пиролиза. Раздельный анализ образца и стандарта вносит определенный вклад в погрешность измерения за счет влияния колебаний параметров эксперимента при переходе от опыта с образцом к опыту со стандартом. Линейность градуиро-вочных зависимостей при использовании метода внешнего стандарта является также одним из его достоинств. [4]

Метод внешних стандартов заключается в определении калибровочных коэффициентов для расчета концентраций веществ путем предварительного ввода в аналитическую систему стандартных растворов определяемых компонентов. [5]

Внешний стандарт.| Внутренний стандарт. [6]

Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки используют при определении отдельных веществ или простых смесей; он удобен при определении микропримесей. Готовят стандартные растворы Si и 2 определяемых компонентов и вводят их одинаковые количества в хроматограф. [7]

Метод внешнего стандарта применяется в тех же случаях, что и метод стандарта, но при отсутствии стандартов исследуемых соединений. [8]

Метод внешнего стандарта является частным случаем метода абсолютной калибровки. Получают хроматограмму анализируемого продукта, а затем при тех же условиях в хроматограф вводят искусственную смесь, приготовленную таким образом, чтобы концентрация искомого компонента была близка к его концентрации в анализируемой пробе. Состав искусственной смеси подбирают, ориентируясь на величину площади искомого компонента в пробе. [9]

Применение внешнего стандарта позволяет учесть чувствительность детектора и рассчитать времена удерживания и площади пиков летучих продуктов пиролиза любых полимеров относительно времени и делает возможным создание атласа спектров продуктов пиролиза полимеров. [10]

Метод внешнего стандарта не свободен от недостатков. Наличие органических загрязнений или атомов углерода в самом веществе искажает линию Cls. Правда; этот вопрос еще практически не изучен. Помимо поляризации - изменения энергии Cls вследствие взаимодействия слоя углеводородов с подложкой - следует принимать BQ внимание и небольшую разность потенциалов между слоем углеводбродов - и исследуемым веществом. В част - ности, в работе [39] исследовано шесть веществ на 9 различных спектрометрах. CLs в качестве внешнего стандарта не при водит к. [11]

Метод внешнего стандарта в практике не всегда бывает удобным, так как требует наличия чистых индивидуальных углеводородов и, кроме того, требует по возможности высокой воспроизводимости условий съемки спектров. Несоблюдение этих условий может явиться причиной возникновения серьезных ошибок, поэтому метод внутреннего стандарта мог бы быть полезен при практическом использовании методики. Таким образом, ориентация количественной расшифровки фракций на метод фотографической фотометрии и па метод внешнего стандарта ограничивает возможности предлагаемой методики. Далее, если точность метода фотографической фотометрии не высока, то возникает необходимость в нахождении такого способа, который мог бы позволит. Таким способом может явиться расчет п и rfj по данным фотометрического анализа для каждой фракции и сопоставление рассчитанных величии с измеренными. [12]

Метод внешнего стандарта целесообразно использовать там, где требуются серийные исследования с большой экспрессностью, а анализируемые пробы характеризуются однородным и сравнительно постоянным количественным составом. [13]

Во внешних стандартах содержатся 20 основных требований к качеству, называемых системными элементами. Системные элементы разделены на группы, относящиеся к производству, транспортировке и постпроизводственным операциям, документации, маркетингу. Например, при производстве контролируются планирование, процедуры, программы и инструкции для управления и улучшения производственных процессов. [14]

Применяют также внешний стандарт от добавки, в частности, использовалась линия F Is от добавляемого к веществу LiF. Выбор вещества стандарта и способ подготовки пробы требуют особого внимания, так как вообще этот метод менее надежен. [15]

Страницы: 1 2 3 4