Калибровочный стандарт

Cтраница 1

Калибровочные стандарты изготовляли, измеряя парциальные давления; стандарт для паров воды изготовляли, вводя в газовый баллон взвешенное количество воды и заполняя его затем азотом при известном давлении. Молярные концентрации компонентов в калибровочных стандартах выбирали близкими к встречающимся в пробах газов пламени, чтобы свести к минимуму ошибки, обусловленные отклонением от линейной зависимости показаний прибора. Калибровочные процедуры дублировали процедуры, проводимые при анализе пробы. Однако на основании воспроизводимости полученных результатов авторы считали, что обычно достигали более высокую точность, за возможным исключением анализа на воду. [1]

Функция Гаусса и ее характеристики.| Зависимость размывания хроматографических пиков гомополи-меров от удерживаемых объемов. [2]

Сказанное относится и к калибровочным стандартам, в ширину хроматографических пиков которых всегда вносит определенный вклад молекулярно-массовое распределение. [3]

Это соединение является, по-видимому, наиболее подходящим калибровочным стандартом для твердых веществ. [4]

Установка обеспечивает последовательную непрерывную подачу анализируемого раствора и двух калибровочных стандартов через электроды, установленные друг за другом. Сигналы каждого электрода могут измеряться отдельно. На рис. 2.44 представлена блок-схема всей установки, часть которой, обведенная пунктиром, термостати-руется при 38 С. Схема установки показана на рис. 2.45. Через медленно вращающийся клапан из дельрина, приводимый в действие син-хродвигателем, поочередно проходят анализируемый и стандартные калибровочные растворы. Проба подается перистальтическим насосом с понижающей зубчатой передачей. [5]

При проведении лабораторных экспериментов очень часто возникает лотребность в калибровочных стандартах. Последние приготовляются самим исследователем; в отличие от эталонных материалов они не предназначаются для использования в других лабораториях. В анализе следовых количеств органических соединений подготовка такого калибровочного стандарта обычно является первым шагом в целой серии последующих операций. В связи с этим все погрешности, допущенные на этой важной начальной стадии, переносятся и на конечный результат анализа. Существует несколько способов приготовления калибровочных стандартов. [6]

На практике нередко встречаются случаи, когда колонки не откалиброваны, калибровочные стандарты отсутствуют, однако имеется возможность измерения одной из средних характеристик анализируемых образцов, например характеристической вязкости или какой-нибудь из средних молекулярных масс. Тогда отыскание калибровочной зависимости сводится к следующему. [7]

Число опытов тг, заключающихся в элюировании через хроматограф одного и того же калибровочного стандарта, обычно варьируется от трех до десяти в зависимости от эффективности хрома-тографической системы и стабильности условий. [8]

Образование атомов азота приу-облу-чении при 4 2 К. [9]

Для измерения количества образующихся радикалов интегрированную кривую поглощения или дважды интегрированную кривую производной сопоставляют с калибровочным стандартом - дифенилпикрилгидразилом. [10]

Хинин, например, можно обнаружить при его содержании меньше одной части на миллиард по массе, и его часто применяют в качестве калибровочного стандарта в флуоресцентном анализе. Многие неорганические ионы можно определять флуоримет-рически или фосфориметрически, если их связать в комплекс с люми-несцирующими органическими лигандами. Такие лиганды могут быть довольно селективными относительно некоторых металлов или неметаллов, поэтому люминесцентные методы определения неорганических веществ могут быть специфичными и чрезвычайно чувствительными. Примеры органического и неорганического анализов представлены ниже. [11]

Трудности воспроизведения хроматографических данных, связанные с трудностями формирования однородного удерживающего поля определенной напряженности, в значительной степени разрешены в настоящее время принятием единых калибровочных стандартов, налаживанием производства хорошо охарактеризованных однородных сорбентов и стандартизацией заполнения хроматографических колонок. [12]

Позднее Словинский, Уолтер и Миллер [9] повторили опыты по определению числа метальных групп в молекуле полиэтилена, используя поглощение в области 7 - 7 5 ц, но применяя другие калибровочные стандарты. Для опытов был взят высокомолекулярный к-октапентаконтан C5gH118, который они синтезировали из м-нонакозилового спирта С2йН5йОН и к-нонакозилиодида С2дН5э I. Используя такой углеводород с длинной цепью вместо обычно применяемых С16 - и С18 - соединений, они надеялись получить более точную калибровку. Таким способом эти авторы установили, что в молекуле полиэтилена содержится до 3 % метальных групп по сравнению с 4 % - ным содержанием метальных групп в использованном стандартном веществе. [13]

Если твердый материал нерастворим или растворим не полностью, то количественное определение методом анализа равновесной паровой фазы провести нельзя, поскольку при этом невозможно ни идентифицировать основной компонент, ни приготовить калибровочные стандарты. В исключительных случаях удается количественно экстрагировать определяемые компоненты из твердой фазы каким-либо растворителем и затем провести анализ равновесной паровой фазы раствора. Однако чаще всего хроматограммы материалов этой группы сравниваются с полученными в аналогичных условиях хроматограммами известных соединений. Ниже рассмотрены некоторые примеры таких анализов. [14]

Страницы: 1 2