Стекло - викора
Cтраница 2
Стандартный раствор олова готовят следующим образом: в колбе из стекла викор нагревают до растворения 0 2 г металлического олова с 10 мл серной кислоты. Нагревание ведут до появления дыма для удаления двуокиси серы. Добавляют 30 мл серной кислоты, охлаждают и затем добавляют 125 мл воды. Охлажденный раствор разбавляют до 200 мл в мерной колбе. [16]
Чэпман и Гер ( 1963) нашли, что на поверхности фторированного стекла викор нет льюисовских кислотных центров, способных образовывать катион-радикалы с полным переходом одного электрона от адсорбированной молекулы углеводорода. Однако с точки зрения результатов Канта и Литтла ( 1964а), кажется вероятным, что на поверхности стекла викор имеются льюисовские центры, которые могут образовывать со свободной парой электронов молекул аммиака координационную связь. Поскольку, возможно, фторирование будет разрушать льюисовские кислотные центры, на которых ранее были адсорбированы молекулы аммиака, то остается определить, будет ли еще фторированная поверхность стекла викор образовывать координационную связь с аммиаком. Аналогичный эксперимент с хлорированным пористым стеклом был осуществлен Фолманом ( 1961), который провел реакцию обмена поверхностных гидроксильных групп на атомы хлора. Помимо полос поглощения, указывающих на протекание реакции между поверхностными атомами хлора и молекулами аммиака, в спектре были найдены полосы при 3380 и 3290 см-1 ( см. рис. 94 6), близкие по положению к уже рассмотренным полосам поглощения в спектре хемосорбированного аммиака. Поскольку эти полосы поглощения исчезали со спектра после нагревания и вакуумирования, то Фолман предположил, что соединением, ответственным за появление, был аммиак, физически адсорбированный на поверхности стекла. Кажется вероятным, что обнаруженные Фолманом полосы при 3380 и 3290 см 1 обусловлены молекулами аммиака, хемосорбированными на льюисовских кислотных центрах. Предварительные опыты с фторированным стеклом викор ( Кант и Литтл, 19646) выявили, что на поверхности еще имеются льюисовские кислотные центры, способные хемосорби-ровать молекулы аммиака. [17]
Помещают навеску 0 5 - 1 0 г в микроколбу Кьельдаля из стекла викор, добавляют 10 мл серной кислоты 1: 2, 1 - 2 капли 48 % - ной фтористоводородной кислоты и несколько капель 30 % - ной перекиси водорода. Выпаривают большую часть воды, нагревая раствор при непрерывном вращении колбы над невысоким пламенем. Охлаждают колбу водопроводной водой и добавляют 1 мл 30 % - ной перекиси водорода. Продолжают нагревание раствора при перемешивании вращением до появления тяжелых паров. Продолжают нагревание в течение 3 5 - 4 час при температуре достаточно высокой, чтобы обеспечить испарение и конденсирование серной кислоты в шейке колбы. Содержимое колбы время от времени перемешивают вращательным движением. Промывают колбу Кьельдаля 2 - 3 раза небольшими порциями дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Добавляют 25 мл 30 % - ного раствора гидроокиси натрия через воронку и отгоняют аммиак с водяным паром в течение 3 мин со скоростью 3 - 5 мл / мин конденсата. Собирают приблизительно 9 5 мл дистиллята в каждую из 2 трубок для коло-риметрирования, добавляют 0 2 мл реактива Несслера ( раствор д), разбавляют до метки 10 мл и хорошо перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность при 430 - 460 ммк. Для внесения поправок проводят контрольный опыт через все стадии анализа. Строят калибровочную кривую для содержания азота в пределах 0 - 20 мкг. [18]
Реакцию проводят в тигле из АЬОэ и эвакуированной кварцевой ( или из стекла викор) ампуле при 1200 С, причем достаточно 2-часового нагревания. [19]
Зт - сверхщели, заполненные ювелирным крокусом; 4, 5 - сверхщели ив стекла викор. [20]
 |
Влияние давления на по-ток гелия в азоте. [21] |
Отани, Вакао и Смит [242] исследовали встречную диффузию водорода и азота через таблетки бемита и стекла викор при некотором градиенте давления азота. [22]
Чтобы в процессе растворения осадка не извлечь щелочноземельные металлы из стекла, рекомендуется пользоваться посудой из стекла Викор или кварца. [23]
 |
Область составов в системе Na2O - В2О3 - SiO2, в которой существует резко выраженная ликвация. [24] |
В - приблизительная граница области многофазных стекол; М - линия, полученная Молчановой; OL - оптимальная линия стекол викор. [25]
Пробу сухого пертехнетата аммония ( 0 85 г) отвешивают в лодочку для сжигания, которую проталкивают к запаянному концу трубки из стекла викор длиной 30 см и диаметром 25 мм. Трубку укрепляют в зажимах так, что при передвижении трубчатой печи лодочка попадает в печь. Холодный конец трубки через ловушку, охлаждаемую сухим льдом с ацетоном, соединяют с источником азота давлением 1 атм. Большая часть ТсО2 образуется на горячих стенках трубки или остается в лодочке. [26]
В настоящее время можно приобрести различные изделия ( тигли, стаканы, колбы, чашки, пробирки, трубки для сжиганий) из стекла викор, содержащего 96 % кремнекислоты ( см. табл. 5, стр. Очень низкий коэффициент расширения этого стекла ( 8 10 - 7, в пределах температур от 19 до 350 С) дает возможность очень быстро его нагревать и охлаждать. [27]
Жидкий образец анализируемого биологического материала, содержащий 0 05 - 0 3 рмолъ ( 2 - 12 у) калия, помещают в пробирку из стекла викор и добавляют 3 капли смеси равных количеств концентрированных серной, азотной и хлорной кислот и 0 05 мл раствора для озоления. Раствор в течение часа или более, если нужно, нагревают при температуре 130, упаривая до 0 3 мл. Охлаждают и закрывают резиновой пробкой, обернутой алюминиевой фольгой. Твердые анализируемые образцы ( органические ткани) весом вплоть до 150 мг можно обрабатывать этим же способом. [28]
Процесс был разработан Худом и Нордбергом ( H. P. Hood, М. Е. Nordberg [267], 27, 1944, 299 - 305), которые полученное ими стекло назвали стеклом Викор ( Vycor glass); см. также И.И. Китайгородский [174], 64, 1949, 219 и ниже. [29]
Очищенный разбавленной хромовой смесью белый фосфор ( см. выше отвешивают под ледяной водой, быстро и тщательно высушивают фильтре вальной бумагой и ацетоном и помещают на дно ампулы из стекла викор аполненной углекислым газом из баллона. [30]
Страницы: 1 2 3 4